[发明专利]一种氧化铝空心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于铝的氧化物的制备，涉及一种氧化铝空心球的制备方法。采用本发明制备的氧化铝空心球可应用于轻质材料、催化剂、耐高温隔热砖及其他领域。

背景技术

近年来，空心微球已成为一种新型材料。微米级或毫米级尺度的空心微球由于其具有特殊性能及应用，开始引起大家的关注。拥有较大的内部空间以及极薄的壁厚，使其具有轻质、高比表面积及耐高温耐腐蚀等性能，而且空心部分可以容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，使得空心微球结构材料的应用范畴不断扩大，在医药、生物和化工等众多技术领域都有重要的作用。可作为隔声和电绝缘材料、隔热、轻质结构材料、雷达隐身材料、颜料、催化剂载体等；也可作为微反应器，使某些特定的反应在其空心结构内发生。

现有技术中，氧化铝空心球的制备方法，有模板法、水热法、喷雾热分解法、超声波法等方法。通过这些方法制备了玻璃-陶瓷、勃姆石、SiO2、Al2O3等空心微球。水热法、喷雾热分解法、超声波法等方法制备的空心微球粒径较小且极易坍塌破碎，制备的微球成球效率低且不易控制、难以大规模生产、能源消耗高。

目前市场上生产的氧化铝陶瓷球一般都是用熔化法吹制成球的，其熔化所需的高温导致耗能高、工艺过程复杂、成本高，氧化铝空心球产物粒径较小且极易破碎，实用性较差。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，以模板法为基础，提供一种成本低廉、工艺简单、操作安全、氧化铝空心球可达毫米级且粒径可控、易实现工业化生产的氧化铝空心球的制备方法。

本发明的内容是：一种氧化铝空心球的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：按壳聚糖:水为0.5:100～5:100的质量比、乙酸:水为0.5:100～5:100的质量比，取壳聚糖、水和乙酸混合配制成壳聚糖-乙酸-水溶液；按聚苯乙烯球:壳聚糖-乙酸-水溶液为5:1～10：1的质量比、按聚苯乙烯球：α-氧化铝粉体为1:5～1:15的质量比，取聚苯乙烯球、壳聚糖-乙酸-水溶液和α-氧化铝粉体；

b、制备核-壳球：将聚苯乙烯球与壳聚糖-乙酸-水溶液混合搅拌，使聚苯乙烯球表面均匀涂覆一层壳聚糖-乙酸-水溶液；再将涂覆有壳聚糖-乙酸-水溶液的聚苯乙烯球与α-氧化铝粉体投入球磨装置（可以是球磨机、球磨罐等）中、以5～30r/s（转/秒）的转速旋转包覆2～24h（小时），让聚苯乙烯球受到一定压力、从而制得完整包覆有α-氧化铝粉体的核-壳球；

c、制备氧化铝空心球：将核-壳球经煅烧后，即制得氧化铝空心球。

本发明的内容中：步骤c 所述煅烧较好的是分步高温煅烧，该分步高温煅烧的程序为：以1～10℃／min的速率升温至200～300℃、再以1～10℃／min的速率升温至300～500℃并保温30～180min、然后再以2～10℃／min的速率升温至900～1200℃并保温30～180min（分钟）。

本发明的内容中：步骤a中所述聚苯乙烯球的粒径为200μm～2000μm，可以为该粒径范围中的任一点的单一粒径、也可以为多种粒径的混合物，根据实际需要确定。

本发明的内容中：步骤a所述α-氧化铝粉体是质量百分比含量（即纯度）较好的为99.99%、粒径为100～200nm（纳米）的α-氧化铝粉体。

本发明的内容中：步骤c中 所述制得的氧化铝空心球的直径为0.2～2mm、壁厚为20～100μm（微米）。

本发明的内容中：所述聚苯乙烯球可以是现有市售聚苯乙烯产品（可以是价格低廉的市售聚苯乙烯产品）；也可以以苯乙烯单体为原料、聚乙烯醇为分散剂、过氧化苯甲酰为引发剂，按现有技术方法自制聚苯乙烯及粒径为200μm～2000μm（微米）的聚苯乙烯球。

与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：

（1）采用本发明，基于模板法制备氧化铝空心球，制备的氧化铝空心球可达毫米级且粒径可控，通过不同粒径的聚苯乙烯球可以得到粒径范围在0.3～2mm的氧化铝（α-Al2O3）空心球；球形度好，产物性能良好；烧结过程在空气气氛下完成，无需控制烧结气氛，烧结温度易控制，步骤简单，成本低，易实现工业化生产；