[发明专利]一种基于磁性纳米材料测定茶叶中铅的新方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米生物分析技术领域，具体涉及一种基于磁性纳米材料测定茶叶中铅的新方法。

背景技术

铅是自然界分布很广的元素之一，在工农业生产中有着非常广泛的用途。铅的主要来源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等行业的排放废水。重金属铅具有很强的稳定性和蓄积作用，环境中的铅不仅可以通过饲料、饮水等途径进入动物体内，从而残留于牛奶、肌肉等动物性食品中，还会通过水、空气等传播介质残留于蔬菜、水果等植物性食品中。同时每年由于耕地、土壤和水资源的污染导致的粮食污染有千万吨以上，造成了严重的食品安全问题。铅是一种对人体有毒的重金属元素，铅中毒会引起高血压、脑溢血、骨骼变化等病症，还会影响婴幼儿的智力发育和青少年的记忆功能，可以与人体内一系列的蛋白质、酶和氨基酸中的官能团(如巯基)结合，从而影响机体的各种生理活动。铅对人体的神经、造血、泌尿、生殖、骨骼、内分泌、免疫等各系统和器官均有毒性作用。因此检测铅离子是非常必要而且具有十分重要的现实意义。现有检测铅的方法主要包括荧光分析技术、分子光谱法、原子光谱法、电化学分析方法等。但这些方法存在样品前处理复杂、仪器费用昂贵和需要专业人员进行操作等缺陷。随着对现场快速测定需求的不断增加，在现代环境监测中寻求一种简便、低成本、安全的测定方法有着巨大的价值。

发明内容

1、发明目的

本发明的目的是提供一种操作简便且检测灵敏度较高的基于磁性Fe₃O₄/Ag核壳纳米颗粒检测茶叶中铅的新方法。

2、技术方案

本发明提供了一种基于磁性Fe₃O₄/Ag核壳纳米颗粒检测茶叶中铅的新方法，主要技术方案如下：

(1)利用FeCl₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O、盐酸和氨水制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒。

(2)以Fe₃O₄磁性纳米颗粒作为内核，用没食子酸作为还原剂，还原硝酸银，进一步反应合成了Fe₃O₄/Ag核壳纳米颗粒。

(3)利用Fe₃O₄/Ag核壳纳米颗粒表面的功能分子—没食子酸与铅的络合作用所导致Fe₃O₄/Ag核壳纳米颗粒的最大吸收峰的红移，实现对铅离子的检测。

(4)本发明适用范围较广，可适用于水体、食品、化妆品等商品的重金属铅的检测。

3、本发明的有益效果

(1)本发明中纳米结构的制备方法简单，所需试剂均为实验室常见试剂，检测原理明确。

(2)本发明在紫外-可见分光光度计的操作下即可完成，操作简便，不需要复杂的仪器，检测成本较低。

(3)络合后的Fe₃O₄/Ag核壳纳米颗粒可以通过EDTA进行处理，从而实现纳米颗粒的再生和循环利用。

具体实施方式

1、磁性Fe₃O₄纳米颗粒的合成

取2.71g的FeCl₃·6H₂O和1.87g的FeSO₄·7H₂O加入30ml稀盐酸(0.5M)溶液中，混合均匀，于25℃下加入75mL0.5mol/L氨水，剧烈搅拌，20分钟后将溶液升温到80℃并保持1小时，整个过程中用氮气进行保护。将制得的纳米颗粒用磁铁吸附收集，水洗数遍后，在水相中用低温保存。

图1 Fe₃O₄磁性纳米颗粒的饱和磁强度曲线

2、Fe₃O₄/Ag核壳磁性纳米颗粒的制备

取1mL的Fe₃O₄纳米颗粒稀释在200mL去离子水中并超声分散30分钟，加入4mL的0.01mol/L的AgNO₃，用稀释的氨水调节pH至8，保持30℃，加入4mL的0.01mol/L的没食子酸溶液搅拌30分钟。制得的产物用磁铁吸附水洗数遍后，在水相中用低温保存。

图2 Fe₃O₄/Ag核壳纳米颗粒的SEM图(A)和吸收光谱图(B)。