[发明专利]以钛白废酸水提取的粗钪为原料制备氧化钪的方法有效

专利信息
申请号: 201310142921.7 申请日: 2013-04-23
公开(公告)号: CN103194609A 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 杨志强;俞铁辉 申请(专利权)人: 桃江瑞龙金属新材料有限责任公司
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B3/20;C01F17/00
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 吴大建;刘华联
地址: 413400 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 钛白 废酸水 提取 原料 制备 氧化 方法
【权利要求书】:

1.一种以钛白废酸水提取的粗钪为原料制备氧化钪的方法,其包括如下步骤:

1)硫酸溶解:以钛白废酸水提取的粗钪为原料,加入硫酸形成混合物,且混合物pH值调至0.1-1;

2)碱沉淀:上述混合物经固液分离,所得液体中加入碱性溶液至pH值为9-13,产生沉淀;

3)盐酸溶解:步骤2)所得沉淀先用水洗至水洗液的pH值为6-8,然后用盐酸溶解得盐酸溶解物;

4)萃取:在所述盐酸溶解物中加入作为有机相的萃取剂和稀释剂,所述萃取剂与稀释剂的体积比为1∶1~1∶9,所述有相机与所述盐酸溶解物的体积比为1∶1~3∶1,经萃取分离得含钪有机相;

5)反萃取:用水反萃取该含钪有机相,得到含钪反萃液;

6)草酸沉淀:将步骤5)得到的含钪反萃液用草酸沉淀,过滤得到草酸钪;

7)灼烧:将步骤6)得到的草酸钪经600-1000℃下灼烧1-3小时,得到氧化钪。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中混合物的固液比为1∶1~1∶10(g/mL),硫酸溶解时间为0.5-3小时。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中的盐酸为12mol/L的浓盐酸。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、三辛烷基叔胺、甲基磷酸二甲庚脂、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸、二(2,4,4-三甲基戊基)硫代膦酸或二(2,4,4-三甲基戊基)单硫代膦酸或其任意组合。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述萃取剂为甲基磷酸二甲庚脂或含有甲基磷酸二甲庚脂的组合物。

6.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述稀释剂为煤油、磺化煤油、汽油、柴油、苯、氯仿、2-乙基己醇或其任意组合。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述稀释剂为煤油和/或磺化煤油。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中的萃取为三级逆流萃取。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中用水反萃取有机相中所述水和有机相的体积比为1∶1~3∶1。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)中草酸用量为所述含钪反萃液重量的1-5倍。

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