[发明专利]大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及单晶制备的生长方法，具体涉及一种大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向 区熔结晶制备方法。

背景技术

蓝宝石单晶体(α-Al₂O₃)是一种机械性能稳定，物理性能优良，在紫外、可见和红 外波段有宽的透射带及高的透射率的光学材料，与众多其它光学窗口材料相比，有更稳 定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀、高硬度、高拉伸强度、高导热率、和显著 的抗热冲击品质因子等。这些光学与机械性质的组合使蓝宝石材料被广泛应用于波导激 光器腔体、超声波传导元件、微波电极管介质、红外军事装置、空间飞行器的红外窗口 材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业的诸多光电领域。大尺寸蓝宝石单晶的 生长一直是蓝宝石生长和应用的技术瓶颈，尺寸大于250×300mm的各向异性蓝宝石可 用作10′以上LED衬底、大尺寸透镜及大尺寸的特殊光学窗口。

目前，生长大尺寸蓝宝石单晶体的传统方法包括提拉法、区熔法、火焰法、倒模法导 向温梯法及热交换法等。但由于蓝宝石自身的内禀性，每种生长方法均有其优缺点，难 以完美，例如上述生长方法中，提拉法可以生长高质量的单晶体，但在生长过程中籽晶 需要一定速度的旋转，且单晶使用的结晶学方向与单晶提拉方向有一定的夹角，因而导 致晶体的生长直径较小，同时晶体的利用率也很低；火焰法的生长温度梯度较大，因而 导致生长出晶体的应力和缺陷很高；倒模法仅在生长小构件的蓝宝石单晶体方面有独特 的优势，但其生长的缺陷密度较高，难以被微电子用衬底基片领域采纳；热交换法及其 导向温梯法由于坩埚的利用率较低，成本居高不下，难以市场化。因而当今蓝宝石晶体 的生长研究重点依然是改进现有的晶体生长方法，通过工艺控制和优化，减少其生长缺 陷，提高其晶体质量。

发明内容

基于以上不足之处，本发明的目的在于提供一种大尺寸蓝宝石单晶体的水平定向区 熔结晶制备方法，本方法制得的大尺寸蓝宝石单晶体缺陷密度低，物理性能高、质量优 异。

本发明的目的是这样实现的，方法如下：

(1)真空氛围下化料：将5Kg-16Kg的Al₂O₃预结晶料装入钼制坩埚内，同时将籽晶固 定于籽晶槽内，保证籽晶的位置位于坩埚的几何中心处，偏差不大于10.0mm，装入生长 炉，打开冷循环和真空系统，冷循环系统的出水口温度稳定在28±8℃范围内，真空达到 1.0×10^-4Pa-2.0×10^-4时，进行加热，在加热的过程中，真空度应维持在1.0×10^-3Pa-5.0×10^-3Pa，加热至原料的熔化后，观察液面表面形态和液流线，调节功率，使熔体对流形态稳 定，进行充分化料4-4.5小时，化料时的真空度应维持在1.0×10^-4Pa-2.0×10^-4Pa；

(2)引晶：当预结晶料充分熔化后观察液流，缓慢调节功率至高温区内，确定合适的引 晶温度；当熔体遇到籽晶时，籽晶既不生长也不熔化时，温度为合适引晶；将籽晶缓慢 移入高温区内，使熔体接触籽晶3-5mm，保持熔晶5-10min，引晶速率为2mm/h-3mm/h； 下调加热功率为4-5W/h；

(3)放肩阶段：引晶6-7小时后进入放肩生长过程，放肩速率为3-4mm/h，下调加热功 率为2-5W/h，其放肩角度为40°-150°；

(4)等宽生长阶段：直至坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘，进入等宽生长阶段； 生长速率为4mm/h-6mm/h，下调加热功率为1-2W/h，直至结晶过程结束；

(5)冷却及退火过程：在冷却过程中，初始降温速率为10-30℃/h，降至原位退火温度 处；原位退火温度1650-1750℃，退火时间10-15h；再次降温至800℃，降温速率为 20-50℃/h；随后再次逐步降温至室温，降温速率为30-50℃/h；冷却至室温后，再次保持 24小时循环冷却和继续抽真空。

本发明还具有如下特征：

1、如上所述的钼制坩埚为舟形钼坩埚。

2、如上所述的籽晶，晶向为A向、M向、C向或R向；籽晶的位置位于坩埚的几何中 心处，偏差不大于10.0mm。

3、如上所述的钼制坩埚尺寸为220mm×450mm×50mm。