[发明专利]一种制备α,β-不饱和酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201310144372.7 申请日: 2013-04-24
公开(公告)号: CN103232357A 公开(公告)日: 2013-08-07
发明(设计)人: 毛金成;晏宏;杨海龙;陆林华 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07C233/11 分类号: C07C233/11;C07C231/10;C07C235/34;C07D307/54;C07D333/24;C07D213/56;C07D295/185;B01J31/22;B01J31/02;B01J27/24;B01J27/053
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 陶海锋
地址: 215123 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 不饱和 方法
【权利要求书】:

1.一种制备α,β-不饱和酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:在惰性气氛中,以肉桂酸类化合物与甲酰胺类化合物为反应物,以铁盐和氧化剂为催化体系,通过酰胺化反应制备得到产物α,β-不饱和酰胺;

其中,铁盐选自无水硫酸铁、三氟甲磺酸铁、乙酰丙酮铁、氧化铁、三溴化铁、三氯化铁、三碘化铁、氧化亚铁、氯化亚铁、溴化亚铁、碘化亚铁、单质铁、四氧化三铁、二茂铁中的一种或者一种以上的混合物;氧化剂选自叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过硫酸钾或者过硫酸铵中的一种或者一种以上的混合物;

所述催化体系中,铁盐和氧化剂的摩尔比为1∶15~40。

2.根据权利要求1所述α,β-不饱和酰胺的制备方法,其特征在于:所述甲酰胺类化合物为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二丁基甲酰胺、1-甲酰吡咯烷、N-甲酰哌啶、N-甲酰吗啉、甲酰胺或者N-甲基甲酰胺。

3.根据权利要求2所述α,β-不饱和酰胺的制备方法,其特征在于:所述肉桂酸类化合物为肉桂酸、4-氯肉桂酸、4-氟肉桂酸、4-三氟甲基肉桂酸、4-异丙基肉桂酸、4-甲基肉桂酸、3-甲基肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、2-甲氧基肉桂酸、3-甲氧基肉桂酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、4-硝基肉桂酸、3-(1-萘基)丙烯酸、2-呋喃丙烯酸、2-噻吩丙烯酸、3-吡啶丙烯酸、α-甲基肉桂酸、4-异丙基肉桂酸。

4.根据权利要求1所述α,β-不饱和酰胺的制备方法,其特征在于:所述惰性气氛为氩气气氛。

5.根据权利要求1所述α,β-不饱和酰胺的制备方法,其特征在于:肉桂酸与铁盐的摩尔比为:5~20∶1。

6.根据权利要求1所述α,β-不饱和酰胺的制备方法,其特征在于:肉桂酸与甲酰胺类化合物的摩尔比为:1∶35~170。

7.根据权利要求1所述α,β-不饱和酰胺的制备方法,其特征在于:反应温度为30~70℃。

8.根据权利要求1所述α,β-不饱和酰胺的制备方法,其特征在于:反应时间为8~14小时。

9.一种铁盐催化体系,用于催化肉桂酸类化合物与甲酰胺类化合物的酰胺化反应制备α,β-不饱和酰胺,由铁盐和氧化剂组成,其中铁盐和氧化剂的摩尔比为1∶15~40;所述铁盐选自无水硫酸铁、三氟甲磺酸铁、乙酰丙酮铁、氧化铁、三溴化铁、三氯化铁、三碘化铁、氧化亚铁、氯化亚铁、溴化亚铁、碘化亚铁、单质铁、四氧化三铁、二茂铁中的一种或者一种以上的混合物;氧化剂选自叔丁基过氧化氢、氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过硫酸钾或者过硫酸铵中的一种或者一种以上的混合物。

10.根据权利要求9所述的铁盐催化体系,其特征在于:铁盐和氧化剂的摩尔比为1∶16~20。

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