[发明专利]一种聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光致变色材料领域，具体涉及一种聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法。

背景技术

螺吡喃与螺噁嗪分子是一类典型的有机光致变色化合物，在光致变色材料中有广泛的应用前景。从实用化角度考虑，有机光致变色材料必须呈现固态，才能满足在信息存储和变色眼镜等领域的应用。此外，材料还需具有良好的加工和力学性能。将有机光致变色分子和聚合物复合制备光致变色薄膜，被认为是最有发展前途和实际应用价值的方法。然而，无论是利用物理法直接将光致变色化合物分散到聚合物中，还是利用接枝共聚法将其引入到高分子链上，都会减慢光致变色化合物的异构化过程。如何提高光致变色化合物在聚合物中的异构速率至关重要。有机凝胶是一类通过有机小分子凝胶剂在有机溶剂中自组装形成的三维物理网络结构。将螺吡喃或螺噁嗪分子溶解在有机溶剂中，进而引入至有机凝胶中，螺吡喃或螺噁嗪的异构化速率接近其在相应溶液中的异构速率。

通常有机凝胶制备方法为：加热使有机小分子凝胶剂完全溶解在有机溶剂中，然后自然冷却成凝胶。但加热溶解凝胶剂的过程，将破坏螺吡喃或螺噁嗪类化合物的光致变色特性。因此，常温或低温溶解凝胶剂制备有机凝胶、以保持螺吡喃或螺噁嗪光致变色特性的方法至关重要。另一方面，有机凝胶存在受挤压而产生溶剂渗漏的问题，限制了其实际应用。

发明内容

本发明针对加热溶解制备有机凝胶易破坏光致变色化合物的光致变色特性，及有机凝胶产生溶剂渗漏的缺点，提供一种聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法，该方法采用低沸点有机溶剂作为共溶剂来解决凝胶因子室温溶解的问题，同时采用乳化/溶剂挥发法将有机凝胶分散在聚合物基体中。

本发明提供的一种聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的制备方法，依次包括如下步骤：

(1)将光致变色化合物在避光条件下溶于低分子量的聚丙二醇(PPG)中，得到光致变色化合物的PPG溶液；

(2)将步骤(1)所得的溶液和有机小分子凝胶剂加入到低沸点有机溶剂中，避光条件下搅拌混合，得到包含有光致变色化合物、聚丙二醇和凝胶剂的均匀溶液；

(3)将步骤(2)的均匀溶液加入到含表面活性剂的去离子水中，冰浴条件下高速剪切分散，得到包含有光致变色化合物、聚丙二醇和凝胶剂的复合乳液；

(4)将步骤(3)所得的复合乳液加入至聚乙烯醇(PVA)水溶液中，冰浴条件下搅拌均匀后高速剪切分散，得到包含有光致变色化合物、聚丙二醇、凝胶剂和PVA的复合乳液；

(5)将步骤(4)所得到复合乳液置于干净的玻璃板上，刮膜，冷冻保存后，避光干燥得到聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜。

本发明的优越性在于：聚合物PVA提供材料以强度，光致变色化合物的聚丙二醇溶液形成的有机凝胶均匀分散在PVA基体中，有机凝胶将光致变色化合物与聚合物基体隔绝开，提供给光致变色化合物充足的异构空间，因此光致变色化合物分子的异构速率快，得到的聚合物分散有机凝胶光致变色材料响应快速。

附图说明

图1a为实施例1所制备的1％DBS有机凝胶经紫外光激发前后UV-Vis吸收光谱。

图1b为实施例1所制备的1％DBS有机凝胶经紫外光激发至最大吸收波长处饱和吸光度后此吸收波长处吸光度A在停止激发后随时间衰减曲线及用一级指数衰减方程拟合曲线。

图2a为实施例1所制备的薄膜紫外光激发前后UV-Vis吸收光谱。

图2b为实施例1所制备的薄膜经紫外光激发至最大吸收波长处饱和吸光度后此吸收波长处吸光度A在停止激发后随时间衰减曲线及用一级指数衰减方程拟合曲线。

图3为实施例1所制备的聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜经溶剂(正己烷)浸泡出有机溶液后的扫描电镜图(SEM)。

具体实施方式

本发明方法采用光致变色化合物(如变色性能优异的螺吡喃和螺噁嗪)作为变色单元，选用水溶性聚合物PVA作为基体，一方面采用低沸点有机溶剂作为共溶剂来解决凝胶因子室温溶解的问题，另一方面采用乳化/溶剂挥发法来分散形成的有机凝胶，从而制备一种聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜。

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明实例提供的聚合物分散有机凝胶光致变色薄膜的具体制备步骤如下：