[发明专利]一种制备氟化镁的方法

说明书

技术领域

本发明属于氟化镁生产技术领域，涉及一种采用气相反应生产高纯度氟化镁产品的方法。

背景技术

氟化镁是氟化工行业的一种精细下游产品，也是一种重要的无机化工原料，可以作为生产特种陶瓷、玻璃、热压晶体的原料，作为冶炼金属铝和镁的助熔剂，焊接中作为焊接剂，作为眼里的涂着剂，也可用于制备光学仪器中的各种镜片和滤光涂层、阴极射线屏中的荧光材料等精密部件。近年来随着科学技术的发展，其应用越来越广，市场上对氟化镁的需求逐步增大。

现有的氟化镁制备方法一般是将含镁的原料，例如氢氧化镁、碳酸镁等与氢氟酸在水溶液中反应生成氟化镁，再经液固分离及干燥脱水得到氟化镁产品。该方法由于反应是在水溶液中进行的，所制得的氟化镁产物中含有大量的羟基和结晶水，该产物在低温下干燥后其中的氟化镁含量只有90wt%左右。要获得高纯产品必须将物料在高温下进行处理，而高温处理存在很多缺点，例如处理时间长，能耗高，设备产能小等等，更为严重的是高温下产品的水解和氧化作用会对产品的纯度产生非常不利的影响，难以得到纯度达99.9wt%以上的高纯氟化镁产品，而某些对氟化镁产品的纯度要求较高的领域，如光学镀膜等领域要求氟化镁的纯度要达到99.9wt%以上。

因此，目前存在的问题是需要研究开发一种制备高纯度氟化镁的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种制备氟化镁的方法，该方法将含镁原料与氟化氢气体进行气相氟化反应制得高纯度氟化镁。该方法通过一步反应制取高纯度氟化镁，流程短，操作简单，产品纯度高，具有很好的应用前景。

为此，本发明提供了一种制备氟化镁的方法，包括：

步骤A，将含镁原料置于反应器中，并加热至反应温度；

步骤B，向反应器中通入氟化氢气体，与含镁原料进行气相氟化反应制取氟化镁。

根据本发明，在所述步骤A中，所述含镁原料为干燥的粉末状固体。这样的含镁原料有利于反应器的计量和操作，尤其是较小粒径的含镁原料因具有较大的比表面积，可以有利于含镁原料与氟化氢气体充分接触，有利于反应的进行，使得含镁原料的氟化反应更加完全，从而提高含镁原料的转化率。但是如果含镁原料粒径太小，又会被气体带出反应器，造成原料损失，并影响产品收率。

因而，本发明中，所述含镁原料的粒径范围在23～75μm之间。优选所述含镁原料的粒径范围在42～58μm之间。

在本发明的一个实施方式中，在所述步骤A及步骤B中，反应温度为300～500℃。优选所述反应温度为400～450℃。

根据本发明方法，在所述步骤B中，HF与含镁原料中的镁的摩尔比为2.1:1～2.3:1。

在所述步骤B中，氟化氢通入速度过快会造成氟化氢消耗显著增加，过慢则会降低设备产能。因此，本发明中，在氟化氢的通入管道上设置有调节阀和流量计，通过调节阀调节氟化氢流量即可控制氟化氢气体的通入速度，从而可以控制上文中所述的HF与含镁原料中的镁的摩尔比，由此可以进一步控制反应时间。同时，控制氟化氢通入速度还可以避免氟化氢消耗增加以及设备产能降低。

在本发明的一个实施方式中，在步骤B中，所述氟化反应为间歇式反应，反应时间为每次30～60分钟。

根据本发明方法，所述含镁原料包括氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁或氯化镁中的一种或几种。优选所述含镁原料为氢氧化镁和/或碳酸镁。

在本发明的一个实施方式中，所述反应器包括流化床反应器或固定床反应器。优选所述反应器为流化床反应器。本发明中，采用流化床反应器反应效率更高，消耗的氟化氢更少。

根据本发明，在所述步骤B之后还包括步骤C，反应完成后，停止加热，并对物料进行降温处理，获得氟化镁产品。

根据本发明的一个实施方式，在上述步骤C中，反应完成后，停止加热，并采用向流化床通入空气的方式对物料进行降温处理。将物料温度降低到60℃以下。取出物料即得到高纯度氟化镁产品，收率大于96.0%，所述氟化镁产品中氟化镁含量在99.9wt%以上。

本发明中，所述用语“高纯度氟化镁产品”是指其中的氟化镁含量大于99.9wt%的氟化镁产品。

本发明中，氟化镁产品中的氟化镁及杂质含量采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）（美国Perkin Elmer股份有限公司，Optima5300DV ICP-AES）检测。