[发明专利]一种均温的色谱柱加热装置

说明书

技术领域

本发明涉及小型高精度低热容加热炉领域和分析仪器领域，具体地说是一种均温的色谱柱加热装置。该装置用于替代科学仪器中的小型精密恒温炉，以及需要精密程序升温控制的加热炉，如气相色谱仪的加热炉箱。该装置特别适合需要高精度、轻量化且低功耗的应用场合，比如便携式设备、航空航天设备中所需要的加热炉等。

背景技术

传统小型炉箱的加热技术是由电热丝或者电阻棒产生热量，通过风扇强制空气对流，将被加热物体置于空气浴中从而达到均匀加热和升温的目的。近年来，科学仪器的小型化、便携化和缩短启动时间已经成为重要的发展方向。科学仪器中的加热恒温炉往往是功耗较大甚至是最大的部分，而温度达到设定值所需要的时间往往决定了仪器的启动时间。因此，降低加热炉的功耗会显著降低整机的功耗，提高加热速度和恒温调整的速度能够显著加快整机的启动时间。特别是对便携式仪器和航空航天设备，功耗、重量和启动时间都是非常重要的指标。另外，对于快速气相色谱仪而言，加热速度要求达到120°C/min，用传统气相色谱仪的加热方式功耗高达2千瓦，而便携式气相色谱仪整机的功耗应该在250W以内，加热炉的峰值功耗必须小于200W，恒温时的功耗应小于60W，特殊场合对功耗要求更严格，恒温功耗在10W以下。

现有的低功耗高精度色谱柱加热技术主要是用五种方式：

1）将电阻丝包埋在高分子耐高温材料中，如包埋在聚酰亚胺绝缘层中制成加热片，用同尺寸的铜片与加热片贴紧作为均温介质。如美国安捷伦公司的GC N3000便携式气相色谱仪中毛细管色谱柱就是用这种方式加热恒温，最高温度达到150°C。这种加热方式的缺点有两个：（1）可加热温度较低；（2）可用色谱柱长度较短，一般是5米，最长10米。

2）将电阻丝绕制成大的螺旋状，保持一定的螺距保证每圈之间的绝缘，然后用硅胶或者聚酰亚胺灌封电阻丝绕组，形成一个加热筒。加工一个薄铝筒，其内径与前述加热筒的外径尺寸适配，将加热筒与薄铝筒粘合，就形成了一个筒状加热均温装置。美国O.A.Analytical公司的Minicams型车载气相色谱仪中色谱柱的加热部分就是采用这种加热筒式的技术方案，实现恒温加热和程序升温加热，最高温度达到200°C，功耗250W。这种加热方式的缺点有两个：（1）最高加热温度较低；（2）功耗仍然较大。

3）将毛细管绕成束，外包铝箔，然后在铝箔外套上绕制电阻丝，用这种方式可以实现快速程序升温，最高温度可以达到390°C。如美国安捷伦公司的快速气相色谱仪中所用的快速升温色谱柱组件，快速升温时的功耗在500～1000W。这种加热方式的缺点有两个：（1）色谱柱长度受限，最长不超过15米；（2）功耗过大。

4）将电阻丝与外涂聚酰亚胺保护层的石英毛细管并绕成束，束的外面用铝箔包绕均温，形成毛细管柱-电热丝紧密接触的条件。如美国赛默费舍尔公司的快速气相色谱仪中的色谱柱-加热一体化装置就是采用这样的技术。它的优点是节能效果明显，加热速度快，程序升温速率可达20°C/s，峰值功耗只有几百瓦，恒温时功耗只有几十瓦。这种加热方式的缺点有两个：（1）色谱柱长度受限，最长不超过15米；（2）功耗仍然较大。

5）采用不锈钢毛细管色谱柱，将柱外表面涂覆绝缘层，直接用不锈钢毛细管的电阻作为加热电阻，采用高占空比的快速脉冲给色谱柱加热，所需功耗很低。如中国发明专利ZL200710012713X。这种加热方式的缺点是：加热电压与色谱柱长成正比，因此色谱柱长只能在5米以内，或者采用正负电源和中间串联色谱柱，最长也只能达到10米。

上述技术1）和2）的缺点是：（1）覆盖电阻丝的绝缘材料是热的不良导体，因此在加热升温过程中，电阻丝的温度高于外表面紧贴的金属薄片的温度，这种温度差与加热升温速率成正比。当加热速率为～1°C/s时，电阻丝的温度已经达到绝缘材料的最高耐温！（2）加热滞后导致温控精度难以提高，程序升温时加热区的温度均匀性下降，不均匀度可达2～5°C；（3）加热温度上限较低，一般在200°C以下；（4）程序升温时所需加热功率较高，一般在200～250W。

上述技术3）的缺点是色谱柱的温度分布不均匀，毛细管束内部的温度低于外层温度，在程序升温过程中，温度不均匀度可达50°C。

上述技术4）的缺点是在色谱柱的程序升温速率2°C/s时，温度分布不均匀度在5°C左右，且温度不均匀度与程序升温速率成正比。色谱柱必须是由生产厂家加工成为色谱柱-电阻丝复合体，因此所用的色谱柱规格受到制约，色谱柱长度限制在15米以内，通常为10米，只适合分析相对简单的样品，不能满足复杂组分的分离。