[发明专利]一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法有效
申请号: | 201310146845.7 | 申请日: | 2013-04-25 |
公开(公告)号: | CN103232044A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 夏建超;蔡永玲;任旭航;文怀有;谈赟 | 申请(专利权)人: | 上海卓悦化工科技有限公司 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人: | 应云平;唐孝先 |
地址: | 200233 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 mcm 49 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)将铝源、碱源、有机模板剂、硅源和水混合均匀得到晶化母液,并在100~150℃搅拌条件下晶化10~100小时,得到反应混合物A;
2)向反应混合物A中加入水和表面活性剂得到二次晶化液,然后于140~190℃搅拌条件下晶化10~100小时,得到反应混合物B;
3)通过过滤、洗涤、干燥和焙烧等过程从反应混合物B中分离出固相纳米级MCM-49分子筛产品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1)中的晶化母液中的硅源选自硅溶胶、固体硅酸和白炭黑中的一种;铝源选自铝酸钠、硫酸铝、三氯化铝和硝酸铝中的一种;有机模板剂选自六亚甲基亚胺和哌啶中的至少一种;碱源为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1)中的晶化母液中硅源和铝源的比例以二氧化硅和三氧化二铝的摩尔比计为10~35。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1)中的晶化母液中有机模板剂与二氧化硅的摩尔比为0.05~1:1。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1)中的晶化母液中水与二氧化硅的物质的量之比为5~15:1。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1)中的晶化母液中碱源与硅源的比例以氧化钠和二氧化硅的摩尔比计,其范围为0.02~0.2:1。
7.根据权利要求1所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:步骤2)中的二次晶化液中的表面活性剂为非离子型或阳离子型表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:所述的非离子型表面活性剂为聚醚多元醇化合物;所述的阳离子型表面活性剂为季铵盐化合物;二次晶化液中表面活性剂的含量占二次晶化液总量的0.05~5重量%。
9.根据权利要求8所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:所述的聚醚多元醇化合物为聚乙二醇,所述的季铵盐化合物为十六烷基三甲基溴化铵。
10.根据权利要求1所述的一种纳米级MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于:步骤2)中的二次晶化液中水与二氧化硅的摩尔比为15~50:1。
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