[发明专利]镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及镁及镁合金表面改性，腐蚀防护以及生物相容性可降解植入材料领域。

背景技术

镁及其合金比曾多次激起医学领域科研工作者的研究热情，将其作为植入材料用于临床医学。这源于其良好的生物相容性，可降解性以及对人体无毒性。但是镁本身非常活泼，化学性质极其不稳定，在体内会迅速地发生腐蚀破坏，从而引起一系列问题，而限制了镁及其合金能成功地作为植入材料进行应用。因此腐蚀问题一旦得到有效地控制，那么镁及其合金的在医学领域应用前景将相当可观。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有镁及镁合金耐蚀性差，在人体内会迅速地发生腐蚀破坏的问题，而提供镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法。

镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，是按照以下步骤进行的：

一、将镁及镁合金试样用砂纸打磨至1500#，无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干；

二、将2～5g的磷酸钙粉体置于钼舟上，采用真空蒸镀法在打磨后的镁及镁合金表面沉积非晶态的偏磷酸钙涂层，真空蒸镀的次数为1～10次，获得有涂层的镁及镁合金试样；

三、将有涂层的镁及镁合金试样置于真空炉中，在400～500℃下晶化处理30～100h，即完成镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备。

本发明是在镁及镁合金表面涂覆一层非晶态偏磷酸钙层，这种生物相容性涂层可提高镁及镁合金的耐蚀性(腐蚀电流密度降低一个数量级)，并且可以通过改变晶化处理的工艺，进而控制涂层的结晶状态以及组织结构，调节涂层和基体镁及镁合金的降解速度，进而使其作为植入材料应用于人体的不同部位。

附图说明

图1为实施例中所得纯镁表面可控降解生物相容性涂层，其具有的非晶态偏磷酸钙涂层的形貌图；

图2为实施例中所得的可控降解生物相容性涂层涂覆前后纯镁的动电位极化曲线，其中曲线1表示涂覆后，曲线2表示涂覆前。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，是按照以下步骤进行的：

一、将镁及镁合金试样用砂纸打磨至1500#，无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干；

二、将2～5g的磷酸钙粉体置于钼舟上，采用真空蒸镀法在打磨后的镁及镁合金表面沉积非晶态的偏磷酸钙涂层，真空蒸镀的次数为1～10次，获得有涂层的镁及镁合金试样；

三、将有涂层的镁及镁合金试样置于真空炉中，在400～500℃下晶化处理30～100h，即完成镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备。

本实施方式中真空蒸镀的次数为1～10次，目的是通过连续真空蒸镀的方法改变涂层的厚度。

本实施方式中镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层，由于具有良好生物相容性的偏离酸钙既可以以晶态形式存在也可以以非晶态形式存在。非晶态形式的偏磷酸钙有一定的溶解性，晶态的偏磷酸钙没有溶解性。因此本实施方式中通过热处理改变涂层的晶化程度，进而调整涂层的降解速率，最终控制镁及镁合金在生物体内的降解。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同是：步骤一中超声清洗的超声频率为40kHz。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同是：步骤二中3g的磷酸钙粉体置于钼舟上。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同是：步骤二中4g的磷酸钙粉体置于钼舟上。其它步骤及参数与具体实施方式一或二之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同是：步骤二中真空蒸镀的次数为5次。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同是：步骤三中在450℃下晶化处理50h。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。

实施例：

镁表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，是按照以下步骤进行的：

一、将纯镁试样用砂纸打磨至1500#，无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干；

二、将3g的磷酸钙粉体置于钼舟上，采用真空蒸镀法在打磨后的纯镁表面沉积非晶态的偏磷酸钙涂层，真空蒸镀的次数为1次，获得有涂层的纯镁试样；

三、将有涂层的纯镁试样置于真空炉中，在450℃下晶化处理50h，即完成镁表面可控降解生物相容性涂层的制备。

本实施例中所得纯镁表面可控降解生物相容性涂层，如图1所示，具有非晶态偏磷酸钙涂层的形貌；如图2所示为在生理盐水中极化曲线测试，结果表明，涂覆后纯镁相比于涂覆前纯镁，点蚀电位提高了120mV，腐蚀电流密度降低一个数量级。