[发明专利]一种多孔ZnO和ZnO/Ag纳米自支持膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310148498.1 申请日: 2013-04-26
公开(公告)号: CN103204538A 公开(公告)日: 2013-07-17
发明(设计)人: 董丽红;战佩英 申请(专利权)人: 通化师范学院
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y30/00;B01J23/06;B01J35/10;B01J23/66
代理公司: 通化旺维专利商标事务所有限公司 22205 代理人: 王伟
地址: 134001 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 zno ag 纳米 支持 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多孔ZnO纳米自支持膜的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)碱式碳酸锌纳米带前躯体的制备:量取100 mL的去离子水,加入1.47-5.48 g二水乙酸锌或硫酸锌或氯化锌,待乙酸锌或硫酸锌或氯化锌完全溶解后,加入0.83-3.41 g 六亚甲基四胺并使之完全溶解后,将反应容器置于50-70℃的恒温环境中反应12-24小时,得到碱式碳酸锌纳米带的絮状悬浮液;

(2)碱式碳酸锌纳米带前躯体自支持膜的制备:将步骤(1)方法所制得的碱式碳酸锌纳米带的絮状悬浮液缓慢而均匀的倒入事先铺有滤纸的真空抽滤漏斗中,在倾倒的同时启动真空抽滤;抽滤结束后将潮湿的滤纸与前躯体膜一同取出置于环境温度下自然干燥或者于40-60℃干燥箱中快速干燥;完全干燥后将滤纸剥离即得到碱式碳酸锌纳米带前躯体自支持膜;

(3)将步骤(2)方法所制备的干燥后的碱式碳酸锌纳米带前躯体自支持膜置于200-600℃的马弗炉中煅烧3-12小时,即可得到多孔的由纳米粒子组成的ZnO自支持膜。

2.按照权利要求1所述的多孔ZnO纳米自支持膜的制备方法,其特征在于

加入2.24g-3.24 g二水乙酸锌;或加入1.21g -2.21 g六亚甲基四胺。

3.按照权利要求2所述的多孔ZnO纳米自支持膜的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)量取100 mL去离子水加入体积大于100 mL的锥形瓶中,加入2.9 g 二水乙酸锌,在磁力搅拌下使其完全溶解;

(2)在上述溶液中加入1.66 g 六亚甲基四胺,搅拌下使之完全溶解;

(3)将容器封口后,置于烘箱中于60 ℃下反应12小时;

(4)将滤纸铺于抽滤漏斗的底部并于真空泵相连,用去离子水初步润湿将滤纸后,开动真空泵并将步骤(3)所得到的絮状悬浮液缓慢倾倒于漏斗中抽滤至不再有水滴被抽滤出来;

(5)将所制得的碱式碳酸锌膜连同滤纸一起置于环境条件下自然干燥,剥离滤纸,即可获得碱式碳酸锌自支持膜;

(6) 将干燥的碱式碳酸锌自支持膜置于烘箱中200℃煅烧12小时,即可获得多孔的ZnO纳米自支持膜。

4.按照权利要求3所述的多孔ZnO纳米自支持膜的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)将ZnO纳米自支持膜分散到50 mL的有机染料溶液中,置于由500 W 汞灯产生的紫外辐照下,容器距离光源10厘米;

(2)在开始催化后每隔10分钟吸取3 mL的催化溶液离心分离,取上层清液利用肉眼观察和紫外-可见分光光谱测试分析催化效果;具有良好的催化活性。

5.一种多孔ZnO/Ag纳米自支持膜的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)碱式碳酸锌纳米带/Ag纳米粒子复合物的制备:量取100 mL的去离子水,加入1.47-5.48 g 二水乙酸锌或硫酸锌或氯化锌,待乙酸锌或硫酸锌或氯化锌完全溶解后,加入1-5mL  0.1 mol·L-1的硝酸银溶液,然后加入0.83-3.41 g 六亚甲基四胺并使之完全溶解后,将反应容器置于50-70℃的恒温环境中反应12-24小时;即可得到碱式碳酸锌纳米带/Ag纳米粒子复合物的絮状悬浮液;

(2)将步骤(1)所制备的碱式碳酸锌纳米带/Ag纳米粒子复合物絮状悬浮液缓慢而均匀的倒入事先铺有滤纸的真空抽滤漏斗中,在倾倒的同时启动真空抽滤;抽滤结束后将潮湿的滤纸与前躯体膜一同取出置于环境温度下自然干燥或者于40-60℃干燥箱中快速干燥;完全干燥后将滤纸剥离即得到碱式碳酸锌纳米带/Ag前躯体自支持膜;将此膜置于200-600℃的马弗炉中煅烧3-12小时即可得到多孔的由纳米粒子组成的ZnO/Ag自支持膜。

6.按照权利要求5所述的多孔ZnO/Ag纳米自支持膜的制备方法,其特征在于加入2.24g-3.24 g二水乙酸锌;或加入1.21g -2.21 g六亚甲基四胺。

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