[发明专利]检测入窖酒糟中有机酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测入窖酒糟中有机酸的方法。

背景技术

中国传统固态发酵工艺中，酒糟在发酵过程中会生成酒精和众多的微量香味物质，其中有两种很重要的有机酸,一种是乳酸,另一种是己酸。乳酸又叫α-羟基丙酸，是带有羟基的一元有机酸，它是白酒中主要的骨架成份，乳酸含量的高低直接影响酒的口感和后味；乳酸也是形成白酒中重要化合物乳酸乙酯的前驱物质。己酸是带六个碳的有机酸,它对于白酒的口感影响非常大，并且它是浓香型白酒中重要酯类物质己酸乙酯的前驱物质，决定着浓香型白酒的典型性风味。这两种有机酸在酒糟中是含量最高的两种有机酸，它们的含量直接影响酒糟中酸度的高低，直接影响酒糟发酵过程的正常与否。酒糟中的乳酸和己酸的必须处于一定的含量范围内，否则会对酿酒生产造成极大的影响；而对于酒糟中超量的乳酸和己酸的处理方式并不相同，所以找到一种能准确检测酒糟中乳酸和己酸含量的方法就非常必要了。这个检测过程必须要在把酒糟放入窖池(此时的酒糟就称为入窖酒糟)之前就要完成。这样酿酒工人就可以根据酒糟中乳酸和己酸的具体含量来确定相对应的处理方式和发酵过程，从而保证白酒的生产质量。

目前并没有一种针对入窖酒糟中某种特定有机酸成分的检测方法。现阶段人们广泛利用酸碱滴定法来对酒糟中的总酸度进行检测，但是此方法无法单独检测出酒糟中乳酸和己酸的含量；酸碱滴定法操作繁琐，耗时较长，准确性也不高。而在之前的实验中，所使用的方法无法完全将酒糟中的乳酸和己酸完全蒸馏出来，很多时候只完全蒸馏出酒糟中醇和酯等成分，而将大部分的己酸和乳酸残留在酒糟中。

目前对于蒸馏酒中有机酸的检测方法基本是利用气相色谱和液相色谱来检测。但是乳酸的极性较大，且在汽化过程分子结构可能会发生变化，因此并不适合气相色谱检测。而利用普通液相色谱来检测乳酸和己酸也存在一定的问题：因为目前大部分的液相色谱都是与紫外检测器和荧光检测器相联合应用，这两种检测器都无法排除样品中相似有机物之间形成的干扰（比如己酸和乳酸之间就会产生干扰），而对于白酒这样复杂体系来说则更是如此。所以这样便大大降低了检测的准确度。而若要排除这些干扰，则需要对样品进行繁琐的前处理过程，这样便会使得整个分析过程变得非常复杂和冗长。

三重四级杆质谱是最近几年新发展出的质谱分析器，与普通的四级杆质谱相比，它有着无与伦比的灵敏度和选择性。三重四级杆质谱是由三个四级杆质谱分析器串联而成的，每个质谱分析器都有单独的作用：第一个四级杆质谱（Q1）根据设定的质荷比扫描范围来选择所需的离子(母离子)；第二个四级杆分析器(Q2)也叫碰撞池，它内部充满碰撞气体，经过第一个四级杆选择的离子将会与这些气体分子碰撞，从而产生不同的离子碎片；第三个四级杆质谱分析器(Q3)用于检测来自于第二个质谱分析器所产生的离子碎片（子离子）。

而高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪目前没有报道在白酒领域应用，该种分析仪器多用在医药以及烟草领域。由于烟草或药品与白酒之间的差异较大，且上述仪器使用时各个参数的选择比较复杂，各个参数对检测结果影响较大，又由于没有相关报导上述仪器可用于白酒领域，因此本领域技术人员通常没有动机去选择高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪在白酒领域应用。

例如中国专利201210002233.6公开了一种快速分离测定水体中尼古丁的方法，该方法包括了样品的前处理、色谱分离和质谱检测，样品径离心过滤后，先采用液相色谱柱分离，再进行甲醇-水体系洗脱，最后通过电喷雾串联三重四级杆质谱监测尼古丁可能出现的碎片。该方法的中的各个参数的选择只能适用于尼古丁的检测，无法预料该方法是否能检测乳酸和己酸。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种可同时对乳酸和己酸进行检测且检测结果较为准确的检测入窖酒糟中有机酸的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：检测入窖酒糟中有机酸的方法，包括：A、对酒糟蒸馏获得含有乳酸和己酸的酒样；B、对步骤A获得的酒样通过高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪中进行检测，获得检测数据；C、根据检测数据计算出酒糟中乳酸和己酸的含量。