[发明专利]金-聚苯胺纳米复合粒子在表面增强拉曼光谱中的应用无效
申请号: | 201310148729.9 | 申请日: | 2013-04-25 |
公开(公告)号: | CN104122244A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 薛涛;姚琲;李轩;林奎;房东玉 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C08G73/02;C08K3/08;C08L79/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 纳米 复合 粒子 表面 增强 光谱 中的 应用 | ||
技术领域
本发明涉及材料检测领域,更加具体地说,涉及一种金—聚苯胺纳米复合粒子及其在表面增强拉曼光谱中的应用。
背景技术
贵金属纳米颗粒,其性质对形貌有明显的依赖关系。比如,不同形貌的金、银纳米颗粒有着独特的光散射性质、高度对称的球形纳米颗粒只表现出单个的散射峰,而具有各向异性形貌的纳米颗粒,比如棒、三角锥、和立方体等形状的纳米颗粒则由于在角和边等处高度局域的电荷极化而在可见光范围内表现出多个散射峰。控制纳米颗粒的形貌是一个很好的调控其光学性质的途径。
以纳米颗粒为构筑基元,制备较大尺度上的有序结构,这是当代胶体和材料化学领域的一个重要课题。实现纳米颗粒有序排列的方法有很多种,这些方法大体上可以分为两类:一是通过施加一个外在的约束或者提供一个平台以实现纳米颗粒的有序排列;一是在纳米颗粒之间引入某种力,比如疏水相互作用、静电相互作用等等,这些力在合适的条件下能够使纳米颗粒形成有序排列。
纳米复合材料是随着纳米科技的发展而涌现出的一类新型纳米材料,由两种或两种以上性质不同的材料,通过各种方法复合而成。通过单一组分材料的复合,可制备出性能优异的纳米复合材料,从而满足各种特殊用途的需要。由于在催化、光学、电学、磁学等方面表现出许多奇异的性质,纳米复合材料现已引起人们广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种金—聚苯胺纳米复合粒子及其在表面增强拉曼光谱中的应用,该材料表现出良好的环境稳定性,以及出色的拉曼光谱表面增强效果,可用于痕量探针分子的灵敏检测。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
一种金-聚苯胺纳米复合粒子的制备方法,采用经过二次蒸馏纯化的苯胺为原料,按照下述步骤进行:
(1)将苯胺单体滴入去离子水中,超声分散15min后,冰浴待用;
(2)将氯金酸溶液加水稀释,于冰水中预冷后,加入步骤(1)制备的苯胺水溶液;
(3)将整个反应在冰浴并搅拌的条件下进行,反应24h后得到黑色产品,产物经0.22微米的真空滤膜真空抽滤后,将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤,直至滤出液无色后,最后于60℃真空干燥24h。
所述苯胺单体和氯金酸的摩尔比为(1:1)—(1:4)。
所述步骤(1)中苯胺单体的水溶液体积和步骤(2)中稀释后的氯金酸体积相等。
所述步骤(2)中氯金酸溶液的浓度为0.01mol/L。
具体来说,可选择如下:将0.1826ml苯胺单体滴加入10ml的去离子水中,超声分散15min后,冰浴待用。将提前配好的0.01mol/L的氯金酸溶液量取3.25ml,加水稀释至10ml,于冰水中预冷后,加入苯胺水溶液,整个反应在冰浴并搅拌的条件下进行。反应24h后得到黑色产品,产物经0.22微米的真空滤膜真空抽滤后,将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤,直至滤出液无色后,最后于60℃真空干燥24h。
由附图中SEM图片中可以看到成高尔夫球形的复合纳米粒子,尺寸为200-500nm,并在表面上分布有尺寸微/纳米级的孔。Au/PANI纳米复合粒子的低倍数TEM图中我们可以看出,基本呈现类球形,相对较均匀,大致尺寸为200-500nm;这跟SEM图片的结果是一致的。并可以看出Au/PANI复合纳米球实际上是由径长10-20nm的复合纳米棒组装而成的。在Au/PANI纳米复合颗粒的高分辨投射电子显微镜照片中,可以很清楚地看到Au纳米颗粒和PANI是共存的,包覆在外面的无定形的部分为PANI,而可观察到清晰二维晶格的部分是Au纳米颗粒,证实了Au纳米晶的生成。在复合物纳米颗粒的选区电子衍射图中,可以很清楚的观察到多层的衍射环,由此可以说明制备所得的Au纳米颗粒为多晶结构。高尔夫球状Au/PANI纳米复合物的XRD图。聚苯胺是非晶态的,只有在2θ为20-32°有一个较宽的峰,是由于平行于聚合物链的周期性引起的。而在蒲公英状Au/PANI纳米复合物的衍射图中除了这个峰以外,在2θ为38.160°,44.400°,64.682°,77.761°处出现了几个衍射峰,分别对应着面心立方Au的(111)、(200)、(220)、(311)晶面。
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