[发明专利]一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷及其制备方法有效
申请号: | 201310149158.0 | 申请日: | 2013-04-26 |
公开(公告)号: | CN103193817A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 杨荣杰;李紫千 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷,其特征在于:含有1个、2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个二苯砜基,其结构式如式(1)所示:其中R为氢原子或
式(1)。
2.一种权利要求1所述的笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
1)将笼型八苯基硅倍半氧烷与路易斯酸加入溶剂中,然后加入苯磺酰氯,控制反应温度为0~80℃,得到反应液;
2)将步骤1)得到的反应液用沉淀剂沉淀,得到笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、二氯乙烷或上述物质的任意混合物。
4.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中八苯基硅倍半氧烷与路易斯酸的摩尔比为1:1~1:32;苯磺酰氯与路易斯酸的摩尔比为1:1~1:4。
5.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、三氟化硼、五氯化铌以及镧系元素的三氟甲磺酸盐或其混合物。
6.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中得到的反应液用洗涤剂进行洗涤,所述洗涤剂为水、盐酸或其混合物。
7.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于:步骤1)的反应发生在惰性气体保护下。
8.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述沉淀剂为正己烷、正庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、乙醇、去离子水或上述物质的任意混合物。
9.根据权利要求8所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述沉淀剂为乙醇。
10.根据权利要求2所述的一种笼型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中反应时间为1~72h。
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