[发明专利]用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置

说明书

 

技术领域

本发明涉及精对苯二甲酸回收利用领域，特指用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置。

 

背景技术

本发明人在申请号为201110103937.8中，提到一种回收精对苯二甲酸的方法及其装置，将碱减量废水残渣加入DMF溶剂、吸附材料后，进行打浆，碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料（活性炭等）的重量比为：1:6-8:0.3，打浆完成后，在常温下加热至80-120℃，搅拌，溶解1-4小时，得到溶解液，溶解液进行固液分离，然后经蒸馏、结晶后得到精对苯二甲酸成品。

但是，此种方法所得到的精对苯二甲酸纯度不高，要得到白度比较高的产品需要中途添加活性炭等脱色剂，这样就又产生了一个问题，导致废气外泄，污染环境。

    因此，本发明人对此做进一步研究，在原有基础上研发出用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置，本案由此产生。

 

发明内容

本发明的目的在于提供用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置，在产生过程中即能保证生产线的密封性又能提高产品质量。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，包括以下步骤：

在打浆完成后，首先将溶解液通过孔径较大的一次过滤膜过滤，将得到的溶解液再通过孔径较小的二次过滤膜过滤，然后将二次过滤后的溶解液进行冷却结晶固液分离，再烘干后得到精对苯二甲酸成品。

作为优选，所述的溶解液经过二次过滤后，还包括如下步骤：

将溶解液冷却至30-80℃，经保温5-8小时后，得到结晶体；

将结晶体再次溶解，加热至100-150℃，经0.5-4小时后，再将温度降至30-40℃，经过3-8小时后，再固液分离。

作为优选，在以上步骤的基础上，还包括如下步骤：

得到结晶体后加入新的溶剂，对结晶料进行第一次溶剂洗，水洗后进行固液分离；

将得到的结晶体再次水洗，水洗后通过结晶过滤蒸馏得到精对苯二甲酸成品。

作为优选，上述所有的固液分离后的溶剂都可以进行回收利用。

作为优选，所述的一次过滤膜的孔径为400-4000目，二次过滤膜的孔径为0.1-0.5μ。

用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的装置，包括依次连接的打浆装置，一次溶解装置，一次过滤装置，二次过滤装置，一次冷却结晶装置，二次溶解装置，二次冷却结晶装置， 一次固液分离装置，一次溶剂洗装置，二次固液分离装置，二次水洗装置，三次固液分离装置，蒸馏装置。

作为优选，所述的一次溶解装置、一次固液分离装置、二次固液分离装置、三次固液分离装置都和蒸馏装置连接。

采用上述方案后，本发明与现有技术相比，具有以下优点：

    通过多次过滤、结晶、水洗，使得精对苯二甲酸成品的纯度得到了极大的提高，且生产线皆处于封闭状态，不会对环境造成污染。

 

附图说明

图1是本发明的装置连接示意图。

标号说明

一次溶解装置1，一次过滤装置2，二次过滤装置3，一次冷却结晶装置4，二次溶解装置5，二次冷却结晶装置6， 一次固液分离装置7，一次溶剂洗装置8，二次固液分离装置9，二次水洗装置10，三次固液分离装置11，蒸馏装置12，打浆装置13。

 

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

本发明揭示的其中用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，包括以下步骤：

将碱减量废水残渣加入质量浓度为99.9%的DMF溶剂、吸附材料后进行打浆，在常温下加热，搅拌，溶解后得到溶解液，将溶解液通过一次过滤膜过滤，一次过滤膜膜的孔径为2000目（可选取400-4000目），能够去除颗粒较大的杂质，将过滤后的溶解液通过孔径为0.3μ（可选取0.1-0.5μ）的二次过滤膜再次过滤。

将过滤两次后的溶解液进行降温，在一定温度下（合理范围为30-80℃），经过一定时间（合理范围为5-8小时）后，得到结晶体，此时得到的结晶体颜色并非很白，但可以应用于一些对产品质量不高的生产中。

将结晶体再次溶解，加热至100-150℃，经0.5-4小时后，再将温度降至30-40℃，经过3-8小时后，再次结晶得到结晶体，此时的结晶体颗粒好，色度白，但尚没有达到最佳。