[发明专利]苯氧羧酸类生产废水中羟基乙酸的回收方法有效
申请号: | 201310149722.9 | 申请日: | 2013-04-26 |
公开(公告)号: | CN103193622A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;李宗清;李志清;高技峰;胡义山;贺恩静;许园园;吕鹏;孙伟;王浩良;王宁宁;袁海明;张国锋;崔杰尧 | 申请(专利权)人: | 山东潍坊润丰化工有限公司 |
主分类号: | C07C59/06 | 分类号: | C07C59/06;C07C51/42 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 262737 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧酸 生产 水中 羟基 乙酸 回收 方法 | ||
1.一种苯氧羧酸类生产废水中羟基乙酸的回收方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)将废水经过萃取除去废水中的大部分有机物质,萃取后的废水进入下一步进行处理;
(2)将废水蒸发浓缩,除去其中的大部分无机盐;
(3)将除盐后的废水pH调节至1-4,减压蒸馏除去废水中的大部分水,蒸馏过程中有盐从废水中析出,过滤除去废水中的盐,得含量70wt%以上的羟基乙酸溶液。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征是:所述苯氧羧酸类生产废水是以氯乙酸为原料生产苯氧羧酸类产品所得到的废水,所述苯氧羧酸类生产废水中羟基乙酸的含量为3-8%。
3.根据权利要求1或2所述的回收方法,其特征是:所述苯氧羧酸类生产废水包括2,4-D、2甲4氯、或者它们的酯或盐的生产废水。
4.根据权利要求1所述的回收方法,其特征是:步骤(1)中所述有机物质主要为酚和苯氧羧酸,步骤(2)和(3)中所述盐为无机盐。
5.根据权利要求1所述的回收方法,其特征是:步骤(1)中,萃取所用萃取剂包括三正辛胺、三烷基氧磷、磷酸三丁酯、正丁醇、异辛醇、柴油、煤油、甲苯和120#溶剂油中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的回收方法,其特征是:步骤(1)中,萃取所用萃取剂为由A、B、C三种成分组成的络合萃取剂,其中A与C的体积比为1:6-7,B与C的体积比为1:12-14,所述A为三正辛胺或三烷基氧磷,所述B为磷酸三丁酯、正丁醇或异辛醇,所述C为柴油、煤油或120#溶剂油。
7.根据权利要求5所述的回收方法,其特征是:步骤(1)中,萃取剂与废水的体积比是1:3.0-5.0,在30-50℃、pH1-5的条件下进行萃取。
8.根据权利要求1所述的回收方法,其特征是:步骤(2)中,废水蒸发浓缩方法包括单效蒸发、多效蒸发或者MVR蒸发;步骤(3)中,减压蒸馏的压力为-0.090~-0.098MPa,减压蒸馏从60℃开始,至95℃时结束。
9.根据权利要求1所述的回收方法,其特征是:还包括以下步骤:将步骤(3)得到的含量70wt%以上的羟基乙酸溶液加入萃取剂进行萃取,所得萃取有机相蒸去萃取剂,得羟基乙酸晶体。
10.根据权利要求9所述的回收方法,其特征是:制备羟基乙酸晶体时,所用萃取剂为丙酮或乙酸,萃取剂与羟基乙酸溶液的质量比为2.0-3.0:1,在40-60℃下进行萃取。
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