[发明专利]一种2,2-二羟甲基丙酸的制备方法有效
申请号: | 201310150572.3 | 申请日: | 2013-04-27 |
公开(公告)号: | CN103242154A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 程迈;张文峰;郑敏秀;李平 | 申请(专利权)人: | 杭州同禾化工技术开发有限公司 |
主分类号: | C07C51/285 | 分类号: | C07C51/285;C07C59/105 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 金根叶 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种2,2-二羟甲基丙酸的制备方法:包括:
A.将催化剂、正丙醛溶液和甲醛溶液加入到混合器中混合成为混合液,然后混合液进入一连续管道反应器进行缩合反应,其特征在于:
B.物料按摩尔比例为:催化剂与正丙醛的摩尔比为0.01~0.1,甲醛与正丙醛的摩尔比为2~100;物料经过连续管道反应器完成缩合反应的液体进入中间釜,加甲酸中和,搅拌10~20分钟,pH值调至6~7,蒸馏;甲酸与正丙醛的摩尔比为0.01~0.05;
C.蒸馏之后的液体与双氧水抽入到另一混合器中混合,然后混合液进入另一连续管道反应器反应;双氧水与正丙醛的摩尔比为0.8:1~2:1;
D.经过另一连续管道反应器进行氧化反应的液体进入浓缩釜,浓缩至水分在1 %以下,冷却结晶得粗品;
E.将上述粗品在精制釜中加水精制,重结晶得精品,再烘干,粉碎,过筛得2,2-二羟甲基丙酸产品。
2.根据权利要求1所述的2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于,所述的混合器为Y型混合器,Y型混合器包括直管和斜管,所述的斜管和直管呈45°~50°夹角。
3.根据权利要求1所述的2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于,所述的连续管道反应器既能竖放,又能横放,其包括做成盘管状、外加夹套的管道。
4.根据权利要求1所述的2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于,所述的另一个混合器为V型混合器,V型混合器包括两根斜管和直管,所述的两斜管呈50°~60°夹角。
5.根据权利书要求1所述的一种2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于反应条件:一连续管道反应器控制温度在10~90℃;另一管道反应器控制温度在50~80℃;在权利要求1的E步反应中,加水重量不超过加入粗品重量的1.4倍。
6.根据权利要求1所述的2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为无机碱或有机胺类。
7.根据权利要求6所述的2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于,所述的无机碱为氢氧化钠,所述的有机胺类为三乙胺。
8.根据权利要求1所述的2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于,所述的甲醛为甲醛质量百分含量20~40%的水溶液;正丙醛为正丙醛质量百分含量97~99%的水溶液;双氧水为过氧化氢质量百分含量25~30%的水溶液;甲酸浓度为3~7%。
9.根据权利要求8所述的2,2-二羟甲基丙酸的制备方法,其特征在于,所述的甲醛为甲醛质量百分含量37%的水溶液;正丙醛为正丙醛质量百分含量98%的水溶液;双氧水为过氧化氢质量百分含量27%的水溶液;甲酸为甲酸质量百分含量5%的水溶液。
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