[发明专利]制备钕铁硼材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁体的生产领域，具体涉及一种制备钕铁硼材料的方法。

背景技术

传统烧结钕铁硼磁性材料属于典型的粉末冶金制品，抗压强度小、脆性大、易从晶界处引发沿晶断裂，随着烧结NdFeB磁体应用领域的不断扩展，磁体不可避免要经受冲击、振动等恶劣环境的考验。磁体一旦破裂，将给用户带来巨大损失。因此必须对烧结NdFeB磁体力学性能做深入研究，优化生产工艺，提高磁体的抗压强度、韧性等力学性能，降低毛坯后续处理过程中的破损和在使用环境中断裂的危险。钕铁硼磁性材料的主要技术性能指标是矫顽力Hc（包括内禀矫顽力Hcj和磁感矫顽力Hcb）、剩磁Br、磁能积（BH）max和居里温度Tc。钕铁硼磁性材料的研究人员和生产厂家的主要任务就是最大限度地开发材料的潜力，提高永磁材料的矫顽力Hc、剩磁Br、磁能积（BH）max和居里温度Tc。其中矫顽力是磁体保持永磁的能力，一般用材料磁饱和的磁感应强度降到零时所需的反向磁场强度来度量。矫顽力的改善可提高钕铁硼材料材料的温度稳定性。因此提高钕铁硼磁性材料的矫顽力是客户和磁铁生产厂家孜孜不倦的追求。

发明目的

本发明的目的在于提供一种制备钕铁硼材料的方法，其制备出的钕铁硼材料的晶粒细小、均匀、力学性能及矫顽力明显改善。

其采取的方案具体如下：

一种制备钕铁硼材料的方法，其操作如下：将钕铁硼磁粉与石墨烯粉体混匀配置成混合粉体，再将混合粉体在磁场中取向并压制成毛坯，然后对毛坯进行烧结热处理即可制取得到钕铁硼材料；混合粉体中石墨烯粉体的含量为0.03～0.20wt%；所述钕铁硼磁粉的成份为R_wQ_xM_yN_z，其中R为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，Q为Fe、Co元素中的一种或两种，M为B元素，N为Al、Nb、Zr、Cu、Ga、Mo、W、V元素中的一种或几种；29≤w≤33，60≤x≤69，0.98≤y≤1.2，0≤z≤3，w+x+y+z=100。

由于石墨烯是一种由碳原子以sp&sup2杂化轨道组成的单层片状结构的平面薄膜材料，其厚度薄、强度大，本发明中，将石墨烯粉体与钕铁硼磁粉配置的混合粉体烧结制成钕铁硼材料，在烧结制备钕铁硼材料过程中，石墨烯作为掺杂项置于Nd-Fe-B合金晶界处，阻碍晶界的移动，阻止晶粒的聚集和生长，从而得到晶粒细小、均匀的钕铁硼材料。而且，由于石墨烯为非磁性相掺杂物，对反磁化时的畴壁移动可起到钉札作用，可有效阻碍畴壁的移动，从而提高烧结钕铁硼永磁材料的矫顽力等性能，改善钕铁硼磁性材料的稳定性。另外，石墨烯本身强度超高，所以添加了微量的石墨烯制备的钕铁硼磁性材料的抗压强度与韧性也会有相应提高。

另外由于碳元素含量会对钕铁硼磁性材料的磁性能产生不利影响。所以在应对选用的钕铁硼磁粉中碳含量进行严格限制（一般控制混合粉体中碳含量为300～2500ppm），使得后期石墨烯加入后，烧结制备的钕铁硼永磁性材料的碳含量维持在一定的范围内，亦即制得的钕铁硼磁体中碳含量在300～2500ppm范围内，保证钕铁硼磁性材料的磁性性能。

在对本发明的方案进行深入分析得到，添加石墨烯粉体制取的钕铁硼磁性材料的性能提高量与所选取的钕铁硼磁粉和石墨烯粉体的粒径大小密切相关。因此本发明通过对大量不同粒径尺寸的钕铁硼磁粉和石墨烯粉体制备出的钕铁硼磁性材料性能进行分析和优化，优选选取粒径为2～10um的钕铁硼磁粉与厚度为3～5nm、直径为50～1000nm的石墨烯粉末制取钕铁硼磁性材料，使得钕铁硼材料的磁性能能最大程度的被提高。

更进一步的方案为，钕铁硼磁粉是由0.2～10mm的钕铁硼合金铸片经氢破碎处理成粒径在10mm以下的初级碎粉，然后将初级碎粉经气流研磨得到；钕铁硼磁粉与石墨烯粉体在惰性气体保护下进行混匀。将混合粉体在1.2T以上的磁场中垂直取向并初步压制成型，然后再经等静压处理压制成毛坯。所述的烧结热处理是指将毛坯置于真空炉烧结炉内1000～1300℃烧结1～4h；然后再进行一级回火处理和二级回火处理，其中一级回火处理的温度为800～1000℃，时间1～4h，二级回火处理的温度为400～600℃，时间1～4h。其中钕铁硼合金铸片可通过将各种纯金属Nd,Pr,Dy,Al,Ga,Co,Fe和合金B-Fe,Nb-Fe等按设计配方要求配取原料,在真空感应铸片炉中熔炼得到。通过以上工艺条件的进一步控制使得制取得到的钕铁硼磁性材料的性能更加优异。

具体实施方式