[发明专利]一种天然花香精油采集装置及使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然花香精油“加湿空气法”采集装置及采用该装置采集天然花香精油的方法。

背景技术

在采集开花植物挥发物（精油）时，要保证尽可能采集到自然状态下植物的挥发性物质。除了传统的水蒸气蒸馏、溶剂萃取等方法外，目前固相微萃取与动态顶空采集法在挥发物的研究中应用得比较普遍。这些方法各有特点，简单总结如下：

水蒸气蒸馏，主要由水蒸气发生器，直形冷凝管和接受器组成。水蒸气蒸馏具有批处理量大的特点，但容易使易分解和易氧化物质发生化学反应，生成天然香精中没有的衍生物。

溶剂萃取法，一般采用正己烷为萃取剂，萃取后减压回收溶剂，浓缩物即为目标产物。该法低沸点物质容易损失，而且目标产物一般都含有色素等非挥发性物质。

固相微萃取法，是比较新的采样技术，无需有机溶剂，成本消耗低，所需样品量少，操作简单方便快速，集采样、萃取、浓缩为一体，能够与气相色谱-质谱（GC-MS）联用。其外形及装置与普通进样器较相似，它的关键部位是一段长1cm，直径约110μm的熔融石英纤维。其外壁涂有一层气相色谱固定液，液膜的材料和厚度决定着它的选择性，采样时只需将该纤维头推出针头一端，置于样品或顶空气体中。脱附时只要将纤维头抽回针头里直接向气相色谱进样。用这种方法十分方便省时。但对于某些含量较低的成分，可能由于采集量未能达到仪器的检出限而不能被检出。

动态顶空采集法，将植株的采样部分套入高压聚乙烯袋，封紧下口；或将植株的采样部分放入一个半封闭的容器，在植株与容器的开口之间填上棉花，尽量隔断外界的空气。空气泵将空气经活性碳过滤后送入采样室中，采样室的出口连有吸附管，吸附收集植物的挥发性气体，吸附管再通过气路与空气泵相连，这样使空气循环流动采集吸附样品。一般用2,6-二苯基对苯醚（Tenax TA）或含30%Tenax TA的石墨混合物作吸附剂，采集后的吸附管可经过热脱附装置，直接将采集的挥发物导入GC或GC-MS进行测定。这种吸附剂对低沸点到较高沸点的化合物都有良好的吸附性能，但对于高沸点的化合物（350℃以上），热脱附时，无法定量脱附或存在死吸附。同时一些热不稳定的化合物在热脱附时，也存在分解的可能。

本发明涉及的天然花香精油加湿空气采集法，是在顶空采集法基础上进行的改造。我们在日常生活中不难发现，雨后开花植物的花香比晴天时来得更为浓郁，说明潮湿的空气能够携带更多的花香物质。本发明就是利用加湿的空气作为载体，不仅可以模拟具有一定湿度的自然环境，而且可以使植物长期保持新鲜的生长状态，从而采集到的挥发物会更多，香味也应该更接近于自然。该采集装置由加湿空气发生器、样品采集室和挥发性成分冷凝浓缩接收器三部分构成。由多级冷凝装置替代了动态顶空采集法中吸附装置，避免了死吸附或热不稳定性化合物分解的可能。对该法获得的挥发性精油，进行了GC-MS分析，并与溶剂萃取法及动态顶空采集法获得的同一来源精油进行对比分析，发现该方法获得的挥发物含有更多的成分，香味更接近自然，而且化合物沸程增大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种效果较好的采集天然花香精油的装置及其使用方法。

一种天然花香精油采集装置，包括依次通过管道串联的加湿空气发生器、样品采集室和挥发性成分冷凝接收器，所述的加湿空气发生器包括用于储水的容器体，所述的储水容器体上设有气体入口、水入口和加湿空气出口，外部压缩气源通过管道连接气体入口且管道伸入至储水容器体的底部，加湿空气出口连接样品采集室，所述的样品采集室为用于存放开花植株的密闭玻璃容器，所述的挥发性成分冷凝接收器包括冷凝管、接收容器和冷阱；冷凝管尾端连接接收容器，接收容器置于冷阱中；所述的冷凝管前端通过管道连接样品采集室。

所述的冷凝管中的冷媒为循环冷却液。

所述的挥发性成分冷凝接收器的数量至少为一个；超过一个时，将冷凝管串接。

利用所述的天然花香精油采集装置采集精油的方法，

（1）将空气经活性炭过滤，经气体入口通入装有水的加湿空气发生器中，使空气从水的底部冒出而形成带有水分子的潮湿空气；

（2）将盆栽开花植株封入样品采集室中；

（3）冷凝管采用乙二醇的水溶液循环冷凝，冷阱中放入干冰和乙醇的混合物进行采集。

所述的空气为压缩空气减压到0.05～0.20MPa。最优为0.1MPa，使体系中既有空气流动，又不能压力过大，保证开花植株最接近室外自然状态。