[发明专利]钴磷酸硅铝分子筛的制备方法有效
申请号: | 201310152723.9 | 申请日: | 2013-04-27 |
公开(公告)号: | CN103224241A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 白云山;王小彦;梅宇;冯玲;史佳妮 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种钴磷酸硅铝分子筛的制备方法,其特征在于:将磷酸与正硅酸乙酯或硅溶胶混合,搅拌至凝胶状,搅拌条件下,依次加入蒸馏水、钴盐、纳米氢氧化铝或拟薄水铝石、氟化铵、四乙烯五胺,搅拌均匀,磷酸与正硅酸乙酯或硅溶胶、H2O、钴盐、纳米氢氧化铝或拟薄水铝石、氟化铵、四乙烯五胺的摩尔比为1:0.05~0.2:20~150:0.3~2:0.2~0.9:0.1~0.5:0.3~0.5,用冰乙酸或质量分数为25%~28%的氨水调节pH值至4.5~6.5,加热至140~220℃水热晶化12~72小时,冷却至室温,用去离子水洗涤5~10次,过滤,干燥,制备成钴磷酸硅铝分子筛;
上述的钴盐为氯化钴、乙酸钴或硫酸钴。
2.根据权利要求1所述的钴磷酸硅铝分子筛的制备方法,其主要特征在于:将磷酸与正硅酸乙酯或硅溶胶混合,搅拌至凝胶状,搅拌条件下,依次加入蒸馏水、钴盐、纳米氢氧化铝或拟薄水铝石、氟化铵、四乙烯五胺,搅拌均匀,磷酸与正硅酸乙酯或硅溶胶、H2O、钴盐、纳米氢氧化铝或拟薄水铝石、氟化铵、四乙烯五胺的摩尔比为1:0.05~0.2:60~80:0.3~0.5:0.5~0.7:0.1~0.3:0.3~0.5,用冰乙酸或质量分数为25%~28%的氨水调节pH值至5~6,加热至160~200℃水热晶化12~48小时,冷却至室温,用去离子水洗涤5~10次,过滤,干燥,制备成钴磷酸硅铝分子筛。
3.根据权利要求1所述的钴磷酸硅铝分子筛的制备方法,其主要特征在于:将磷酸与正硅酸乙酯或硅溶胶混合,搅拌至凝胶状,搅拌条件下,依次加入蒸馏水、钴盐、纳米氢氧化铝或拟薄水铝石、氟化铵、四乙烯五胺,搅拌均匀,磷酸与正硅酸乙酯或硅溶胶、H2O、钴盐、纳米氢氧化铝或拟薄水铝石、氟化铵、四乙烯五胺的摩尔比为1:0.07:70:0.4:0.6:0.3:0.4,用冰乙酸或质量分数为25%~28%的氨水调节pH值至5.5,加热至180℃水热晶化24小时,冷却至室温,用去离子水洗涤5~10次,过滤,干燥,制备成钴磷酸硅铝分子筛。
4.根据权利要求1所述的钴磷酸硅铝分子筛的制备方法,其主要特征在于:所述的钴盐为乙酸钴。
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