[发明专利]一种单分子磁体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及单分子磁体的制备方法。

背景技术

近年来,分子磁体的研究受到人们广泛的重视，单分子磁体由分立的、从磁学意义上讲没有相互作用的分子单元而不是三维扩展晶格(如金属、金属氧化物)构成的，在阻塞温度(blocking temperature，T_B)以下呈现磁滞行为，因此在超密存储和量子计算等领域展现出广阔的应用前景。Wickman等人在1967年的时候发表过一篇关于铁配合物的分子基的磁体，在2.46K时结晶状态中呈现铁磁有序(Phys.Rev;1967,155:563-575&J.Phys.Chem.Solids;1977,38:1341-1344)。而在1993年，Gatteschi D等发现了首例单分子磁体Mn₁₂簇合物，开辟了一个新的磁学领域(Sessoli R等，Nature，1993，365,141-143)。而在过去的十年里，科学家们不满足于仅由过渡金属形成的单分子磁体，关注热点也逐渐由单一的过渡金属单分子磁体转移到过渡-稀土金属的单分子磁体，在2004年，Matsumoto研究小组报道了首个3d-4f单分子磁体Cu-Dy异核金属簇合物(Osa S等人，J.Am.Chem.Soc.，2004，126:420—421)，进而开创了3d-4f单分子磁体的研究领域。然而，这些单分子磁体呈现磁弛豫效应的温度(阻塞温度T_B)普遍较低，这使其应用受到很大限制。于是研究者们期望通过合成其他类型单分子磁体来提高阻塞温度，因此，稀土元素单电子数多、各向异性显著,具有强旋轨耦合作用，是设计单分子磁体的理想选择。而所有的稀土金属当中，Dy(III)则由于其很高的力矩和高的配位环境而成为了稀土金属中形成单分子磁体最重要的元素，在2006年，Jinkui Tang等(Angew Chem Int Ed,2006,45,1729-1733)首次合成了具有三角形核心结构的Dy₃簇合物单分子磁体。金属簇合物单分子磁体在众多领域中的应用引起广泛关注，而稀土簇合物单分子磁体还少见报道。

席夫碱类稀土金属配合物一般产率较低，配合物的合成方法复杂。

发明内容

本发明要解决目前的合成方法产率较低，配合物的合成方法复杂的问题，而提供的一种单分子磁体的制备方法。

一种单分子磁体的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、将乙二胺缩水杨醛与三氟甲基磺酸镝混合均匀，然后加入甲醇和三乙胺的乙腈溶液，其中乙二胺缩水杨醛、三氟甲基磺酸镝和三乙胺的物质的量之比为1∶1∶2，甲醇与乙腈的体积比为1∶1，得到混合溶液；

二、将步骤一得到的混合溶液放入水热合成釜中，再将水热合成釜在恒温恒压条件下，保持48h～49h，控制温度为88℃～92℃，得到预制体；

三、将步骤二得到的预制体自然冷却至室温，再保持24h～48h，预制体中溶剂挥发完全得到黄色晶体，完成单分子磁体的制备方法。

本发明制备的单分子磁体为[Dy₄L₆]·4CH₃OH，其中L=乙二胺缩水杨醛。

本发明的有益效果是：本发明产率高，达到43.8%以上，单分子磁体的合成方法简单，重复性强。

本发明用于制备单分子磁体。

附图说明

图1为实施例一制备的单分子磁体的分子结构图；

图2为实施例一制备的单分子磁体的Dy₄平面结构图；

图3为实施例一制备的单分子磁体的红外谱图，其中曲线1代表H₂L的曲线，曲线2代表单分子磁体的曲线；

图4为实施例一制备的单分子磁体的直流磁化率图；

图5为实施例一制备的单分子磁体的交流磁化率实部图，其中“█”为1Hz“●”为10Hz“▲”为100Hz“▼”为500Hz为800Hz，图6为交流磁化率虚部图，其中“█”为1Hz“●”为10Hz“▲”为100Hz“▼”为500Hz为800Hz。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种单分子磁体的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、将乙二胺缩水杨醛与三氟甲基磺酸镝混合均匀，然后加入甲醇和三乙胺的乙腈溶液，其中乙二胺缩水杨醛、三氟甲基磺酸镝和三乙胺的物质的量之比为1∶1∶2，甲醇与乙腈的体积比为1∶1，得到混合溶液；