[发明专利]甲醇制烯烃催化剂的孔容和比表面积的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及多孔物质的性能测定领域，具体而言，涉及一种甲醇制烯烃催化剂的孔容和比表面积的测定方法。

背景技术

目前国内常用氮气吸附法测定催化剂的比表面积、孔容、孔径分布等，但氮气吸附仪价格昂贵，很难被一些生产厂家采用，但是如果催化剂生产厂家不能对所生产的催化剂进行实时检测，会严重制约正常生产进而影响所生产的催化剂催化性能，因此，在现有技术条件下一些厂家采用检测成本较低的乙醇吸附法进行检测，并利用公式（1）计算孔容：

V=G1G2d---(1)]]>

利用公式（2）计算比表面积：

S=3478.65G1G2---(2)]]>

其中，G₁表示样品吸附的乙醇质量（g），G₂样品重量（g），d表示吸附温度下乙醇的比重（g/cm³）。

发明人发现，在利用乙醇吸附法对甲醇制烯烃催化剂的孔容和比表面积进行测定时，由于甲醇制烯烃催化剂具有微小粒径分布、孔分布较多、极易吸潮等特性，测得的孔容和比表面积并不准确。因此，如何较为准确地测得甲醇制烯烃催化剂的孔容和比表面积成为利用乙醇吸附法更好地指导甲醇制烯烃催化剂的生产技术难题。

发明内容

本发明旨在提供一种甲醇制烯烃催化剂的孔容和比表面积的测定方法，有效地避免了环境的温度和湿度对吸附效果的影响。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种甲醇制烯烃催化剂的孔容和比表面积的测定方法，在温度为15～30℃、湿度为10～30%的环境中，对待测甲醇制烯烃催化剂实施乙醇吸附法；以及根据吸附前后待测甲醇制烯烃催化剂的重量差，测得孔容和比表面积值。

进一步地，上述测定方法包括：步骤S1、将盛有定量待测甲醇制烯烃催化剂的称量瓶置于真空干燥器中；步骤S2、将真空干燥器抽真空至预定真空度；步骤S3、将吸附液引入真空干燥器中静态吸附10～30h；以及步骤S4、称量完成步骤S3的称量瓶，计算甲醇制烯烃催化剂的孔容或比表面积。

进一步地，上述步骤S3中静态吸附时间为15～25h。

进一步地，上述称量瓶为高度为5～7cm的高瓶。

进一步地，上述预定真空度为1～1.5KPa。

进一步地，上述测定方法在测定孔容时，吸附液包括无水乙醇和丙三醇，吸附液的折光率为1.2～1.5。

进一步地，上述测定方法在测定比表面积时，吸附液包括无水乙醇和二甘醇，吸附液的折光率为1.3～1.5。

进一步地，上述测定方法在步骤S1之前还包括：将盛有甲醇制烯烃催化剂的称量瓶在300～400℃下干燥1～4h后置于真空干燥箱中；在100～150℃下抽真空至称量瓶重量恒定，冷却后得到待测甲醇制烯烃催化剂。

应用本发明的技术方案在温度为15～30℃，湿度为10～30%的环境中进行乙醇吸附法，避免了温度过高或过低以及湿度过高或过低时，在吸附过程中由于环境中空气流动造成吸附液的吸附不稳定，进而避免了吸附不均匀造成分析结果不准确的弊端。发明人发现当将环境的温度和湿度限定在上述范围时，孔容的分析结果与氮吸附法得出的结果之间的误差在5%以内，比表面积的分析结果与氮气吸附法得出的结果之间的误差在10%以内，完全满足指导生产的需要。

具体实施方式