[发明专利]多磺酸基取代化合物的纯化工艺无效
申请号: | 201310153436.X | 申请日: | 2013-04-27 |
公开(公告)号: | CN104119252A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 陈广明;陈桥;吴刚 | 申请(专利权)人: | 东丽先端材料研究开发(中国)有限公司 |
主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C309/44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多磺酸基 取代 化合物 纯化 工艺 | ||
1.一种纯化多磺酸基取代化合物的方法,其特征在于:将多磺酸基取代化合物粗产品经色谱柱法和重结晶法纯化,最终得到高纯度单一多磺酸基取代化合物方法,所述多磺酸基取代化合物,其结构如(M1)所示:
在通式(M1)中,X为酮基、砜基、直接键合、-PO(R1)-(R1为任意的有机基团)、-(CF2)f-(f为1~5的整数)或-C(CF3)2-中的一种;Y为F、Cl、Br或I中的至少一种;m为1或者2;n为0,1或者2;M为金属阳离子或者铵阳离子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述色谱柱法纯化时,色谱柱包括下部填料层和上部填料层;下部填料层的填料选自中性氧化铝、硅胶、离子交换树脂、聚酰亚胺或凝胶中的一种;上部填料层的填料为多磺酸基取代化合物粗产品与中性氧化铝、硅胶、离子交换树脂、聚酰亚胺或凝胶中的一种的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述下部填料层中,填料的量是上部填料层中多磺酸基取代化合物粗产品质量的1-7倍。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述上部填料层中,填料的量是多磺酸基取代化合物粗产品质量的1-3倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述柱色谱法中使用的洗脱剂选自乙腈、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、石油醚、异丙醇、丙醇、四氢呋喃、或去离子水中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的重结晶在去离子水中,或者在有机溶剂与去离子水的混合溶液中进行;有机溶剂选自乙腈、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、石油醚、异丙醇、丙醇、或四氢呋喃中的一种或几种。
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