[发明专利]一种间位芳纶纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种间位芳纶纤维的制备方法，具体地说，是一种制备低离子含量的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的方法，属于纤维制造领域。

背景技术

间位芳纶，全称聚间苯二甲酰间苯二胺纤维（PMIA），又称芳纶1313，PMIA的强度及模量与聚酯、尼龙相当，且PMIA分子链上有较强的氢键，使得其化学结构异常稳定，可耐大多高浓度的无机酸及其它化学品的腐蚀、抗水解作用和蒸汽腐蚀，通过对这些特性加以综合利用，一系列新功能、新产品不断地开发出来，适用领域越来越广，普及程度越来越高，使得芳纶1313在一些特殊用品上成为无法替代的材料，比如宇航员出舱工作的手套，出舱服等，使PMIA纤维有了更广泛的应用。

美国专利US2005093198提供了一种高含有盐的间位芳纶纤维的湿法纺丝过程，主要特征是：（a）含有超过3wt%的盐的纺丝原液挤出并经过喷丝头后，在凝固水浴中凝固为纤维，得到初生纤维凝固浴中含有15-25wt%的溶剂和30-45wt%的盐，凝固浴的温度保持在90-125℃；（b）将初生纤维经过温度20-60℃，含有溶剂和盐的水溶液中，得到成品纤维；（c）对成品纤维在水溶液中进行拉伸，拉伸比大于1，水溶液含有10-50wt%的溶剂和1-15wt%的盐；（d）对拉伸后的纤维进行水洗；（e）干燥。类似的制备高含盐量的间位芳纶湿法纺丝过程还有美国专利US2005093198及US5667743。

中国专利201010580214.2提供了一种间位芳纶纤维的制备方法，具体为：将间苯二胺加入到极性溶剂中，降低体系的温度，逐步加入间苯二甲酰氯，然后用金属氧化物或氢氧化物中和，将溶液调至中性，对纺丝原液进行纺丝，凝固，水洗，热处理，热定型，冷却，上油得到成品纤维，由这种方法制备的间位芳纶中含有金属离子。类似的制备方法还有美国专利US2009160080。

由上面现有技术的报道可知，由于溶液聚合方法中均引入了金属离子，制备出的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维中均含有金属离子，导致聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的下端产品性能降低，比如用间位芳纶制备的防护服，由于纤维中含有大量的金属离子，使其防护的等级降低，增大了对人体的损害，还有间位芳纶纸的绝缘性能降低，容易被击穿，且纤维的灰分含量比较大。上述均是湿法纺丝，设备多，成本大。

发明内容

为了解决上述的问题，本发明的目的在于提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的方法，以生产极低离子含量的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维。所述的方法适用于大生产，纤维产品质量优异。

本发明提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺（间位芳纶）纤维的方法，如图1所示包括下述步骤：采用聚合特制聚间苯二甲酰间苯二胺，氯化氢和N,N-二甲基乙酰胺三组份的纺丝溶液；聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液脱泡后，经加热器加热，而后经喷丝板挤出进入纺丝热甬道，在热甬道脱出溶剂N,N-二甲基乙酰胺和氯化氢，得到初生纤维；初生聚间苯二甲酰间苯二胺纤维经溶剂拉伸，水洗，进一步去除初生纤维中的氯化氢和溶剂，而后进行干燥，干热拉伸，冷却上油得到成品纤维。

本发明所述方法中：采用聚合特制的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液，所述的特制该纺丝溶液由聚间苯二甲酰间苯二胺，氯化氢和N,N-二甲基乙酰胺三组分组成。三组份的配比为聚间苯二甲酰间苯二胺质量百分比为16-23，氯化氢0.5-7和N,N-二甲基乙酰胺75-83%；这三组份的最佳配比依次为17-19，1-3和78-80。

本发明所述方法中：聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经加热器加热的到80-130℃，最佳温度为95-110℃。

本发明所述方法中：纺丝甬道内热风介质为热氮气，热氮气温度为170-300℃，最佳的热风温度为180-220℃。

本发明所述方法中：纤维喷头拉伸倍数为1-7倍，最佳倍数为1.5-3倍。

本发明所述方法中：溶剂拉伸的拉伸浴介质为：去离子水和N,N-二甲基乙酰胺。N,N-二甲基乙酰胺百分浓度为5-30%，最佳为10-17%。

本发明所述方法中：纤维溶剂拉伸倍数为1-5倍，最佳拉伸倍数为1.7-2.5倍。

本发明所述方法中：水洗用水为去离子水。

本发明所述方法中：初生聚间苯二甲酰间苯二胺纤维热拉伸温度为280-350℃，最佳温度为290-300℃。

本发明所述方法中：间位芳纶纤维的干热拉伸倍数为1-6倍，最佳拉伸倍数为2-4倍。