[发明专利]一种连续可控制备小粒径吡啶硫酮盐颗粒的方法无效
申请号: | 201310154279.4 | 申请日: | 2013-04-27 |
公开(公告)号: | CN103242228A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 张利雄;吴慧;沈如伟;王重庆 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89;B01J19/00 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 可控 制备 粒径 吡啶 硫酮盐 颗粒 方法 | ||
1.一种连续可控制备小粒径吡啶硫酮盐颗粒的方法,其具体步骤为:将吡啶硫酮或可溶性吡啶硫酮盐、水溶性金属化合物分别配制成水溶液,然后以1-200mL/min的流速分别由进料泵输入到与泵相连接的内径为0.01-10mm,混合通道长为0.01-1m的微通道反应器中,使吡啶硫酮或可溶性吡啶硫酮盐和金属化合物的摩尔比为0.1-10:1,在0-100℃的反应温度下,混合实现化学沉淀反应,将反应所得的吡啶硫酮的多价金属盐混合液进行分离、洗涤和干燥即得到小粒径吡啶硫酮盐颗粒。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的可溶性吡啶硫酮盐为吡啶硫酮钠、吡啶硫酮钾、吡啶硫酮锂或吡啶硫酮铵中的任意一种或几种;所述的可溶性金属化合物为锌盐、铜盐、镁盐、铝盐、镍盐或钴盐中的任意一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的吡啶硫酮或可溶性吡啶硫酮盐水溶液的浓度为0.01-4.0mol/L;水溶性金属化合物水溶液的浓度为0.01-2.0mol/L。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述的可溶性金属化合物为氯化铝、硝酸镁、氯化锌、硝酸锌、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸镍或氯化钴中的任意一种或几种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的微通道反应器的内径为0.3-1mm。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的吡啶流通或可溶性吡啶硫酮盐和金属化合物的摩尔比为1-4:1。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的反应温度为20-80℃。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的小粒径吡啶硫酮盐颗粒的平均粒径为0.2-1μm。
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