[发明专利]一种氮苯基邻苯二甲酰亚胺的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种化合物及其制备方法，确切地说是一种杂环氮苯基邻苯二甲酰亚胺的制备及其合成方法。

二、背景技术

   氮苯基邻苯二甲酰亚胺在医药、农药及化工方面具有重要用途，已有国内外大量文献报道。【1-6】

参考文献：

1.      Carbonylative cyclization of o-halobenzoic acids for synthesis of N-substituted phthalimides using polymer-supported palladium-N-heterocyclic carbene as an efficient, heterogeneous, and reusable catalyst，Khedkar, Mayur V. et al，Synthesis, 44(16), 2623-2629; 2012.

2.      Copper(I) Complexes with Trispyrazolylmethane Ligands: Synthesis, Characterization, and Catalytic Activity in Cross-Coupling Reactions, Haldon, Estela et al, Inorganic Chemistry, 51(15), 8298-8306; 2012.

3.      Design, Synthesis, and Pharmacological Evaluation of Novel Hybrid Compounds to Treat Sickle Cell Disease Symptoms. Part II: Furoxan Derivatives, Dos Santos, Jean Leandro et al, Journal of Medicinal Chemistry, 55(17), 7583-7592; 2012.

4.      Study on synthesis of thalidomide analogues and their bioactivities; inhibition on iNOS pathway and cytotoxic effects, Yeh, Chao-Bin et al, Medicinal Chemistry Research, 21(7), 953-963; 2012.

5.      A reusable polymer supported copper catalyst for the C-N and C-O bond cross-coupling reaction of aryl halides as well as arylboronic acids, Islam, Sk. Manirul et al, Journal of Organometallic Chemistry, 696(26), 4264-4274; 2012.

三、发明内容

   本发明本发明旨在提供化合物氮苯基邻苯二甲酰亚胺。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

（一）本发明所称的化合物是以下化学式(Ⅰ)所示的化合物：

（Ⅰ）。

其化学名称：氮苯基邻苯二甲酰亚胺

化合物（Ⅰ）的合成方法分别以邻二氰基苯与手性L-苯甘氨醇在有机溶剂中于催化剂存在条件下合成的，化学反应式如下：

本化合物(Ⅰ)合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成就是邻二氰基苯与手性L-苯甘氨醇在氯苯中有Cu(OAc)₂? H₂O存在时于无水无氧条件下回流反应60小时，Cu(OAc)₂? H₂O用量为原料量的100～120wt%（重量百分比，下同）。 

优选Cu(OAc)₂? H₂O用量为原料量的119wt% 。

将粗产品用石油醚/ 二氯甲烷(4:1)柱层析, 自然挥发第一组分点，得棕色晶体，

该反应的反应机理可推测如下：