[发明专利]不同基质乳制品中三聚氰胺含量的拉曼光谱测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及乳制品中的三聚氰胺含量检测领域，尤其涉及不同基质乳制品中的三聚氰胺含量的检测方法。

背景技术

国家发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)，规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS)，气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)]。虽然这些方法可以进行准确的定性及定量分析，但由于操作复杂、操作条件苛刻、耗材成本高、测试速度慢等限制，使得这些方法只能在实验室进行检测。

中国检验检疫科学研究院公开了专利申请公开号为CN101477051，题目为《用于液态奶中三聚氰胺现场快速检测的拉曼光谱法及试剂盒》，该专利申请公开了一种采用拉曼光谱法定量检测液态奶中三聚氰胺含量的方法，该方法主要通过研究生鲜奶的拉曼光谱特征峰强随三聚氰胺浓度变化的特征曲线，并利用特征曲线和待测生鲜奶的拉曼光谱。它能够比较快速实现对三聚氰胺的检测，对生鲜奶中三聚氰胺的含量有比较好的检测效果。但对其它液态奶进行检测时，由于各种不同液态奶中成分不同，它们的特征曲线会和生鲜奶有一定差异，而如果仍然按照生鲜奶的特征曲线进行定量计算，会导致计算结果和实际值会有比较大的差异。实际测量结果表明该方法对市售的各种液态奶检测时有比较大的测量偏差。产生测量偏差主要是由于各种不同液态奶中成分不同，而这些不同的基质会对拉曼光谱检测带来很大的影响。因此，解决乳制品中不同基质对测量的干扰是应用拉曼光谱对乳制品中三聚氰胺定量检测面临的主要困难。

有鉴于此，确有需要提供一种能快速地和/或准确地对不同基质乳制品中的三聚氰胺含量进行定量分析的方法。

发明内容

本发明的目的旨在解决现有技术中存在的上述问题和缺陷的至少一个方面。

鉴于上述分析可知，本发明的目的之一是建立一套利用拉曼光谱解决乳制品中不同基质干扰的测试和数据分析方法，利用拉曼光谱法实现对不同基质乳制品中三聚氰胺的定量检测。

根据本发明的一个方面，提供了一种用于不同基质乳制品中三聚氰胺含量检测的拉曼光谱测量方法，其包括以下步骤：

(a)建立不同基质乳制品的特征曲线的数据库；

(b)量取多份某一未知基质的待测乳制品，向其中添加不同浓度的三聚氰胺标准液，得到一系列已知三聚氰胺相对浓度的该基质的乳制品样本；

(c)对于所述乳制品样本进行拉曼光谱测试分析并获得相对应的特征峰强，从而获得所述乳制品样本的特征峰强随三聚氰胺相对浓度变化的特征曲线的斜率；

(d)利用所述乳制品样本的特征曲线的斜率在步骤(a)中建立的数据库中搜索以找到与之相匹配的特征曲线；

(e)利用该特征曲线和待测乳制品的特征峰强计算该待测乳制品中的三聚氰胺的浓度。

进一步地，在步骤(b)中，在添加三聚氰胺标准液到待测乳制品中之后，还将水、有机溶剂或盐加入到所述待测乳制品中，待混合均匀、经离心处理后，取其清液待测。

另外，向所述清液中添加纳米材料增强剂，混合均匀后，形成所述待测乳制品的样本。

在另一实施例中，在步骤(c)中，所述获取特征峰强的方法是：

将获得的乳制品样本的拉曼光谱进行扣背底处理，以获得平坦的拉曼光谱；

将拉曼光谱中的第一特征峰拉曼频移处的峰面积除以第二特征峰拉曼频移处的特征峰面积，从而获得特征峰强。

具体地，所述第一特征峰的拉曼频移在707cm^-1附近；所述第二特征峰的拉曼频移在935cm^-1附近。

在另一实施例中，在步骤(a)中，通过高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、或气相色谱-质谱联用法来检测一系列具有相同基质的乳制品样本中三聚氰胺的浓度；

利用拉曼光谱法获取这些相同基质的乳制品样本的特征峰强，从而建立该基质乳制品的特征峰强随三聚氰胺浓度变化的特征曲线；

之后，通过检测多种不同基质乳制品的特征曲线，建立不同基质乳制品特征曲线数据库。

优选地，水包括去离子水或蒸馏水；有机溶剂包括酒精或丙酮；盐包括氯化钾或氯化钠。

优选地，所述纳米材料增强剂包括为尺度在1-1000nm范围内的金属纳米材料、金属纳米线、金属纳米团簇、碳纳米管和碳纳米颗粒中任一种或他们的组合。

更优选地，所述金属纳米颗粒材料包括金、银、铜、镁、铝、铁、钴、镍、钯、铂的纳米颗粒材料。