[发明专利]一种高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310156230.2 申请日: 2013-05-02
公开(公告)号: CN104134504B 公开(公告)日: 2016-11-30
发明(设计)人: 吴仁安;徐桂菊;刘荣;张宇 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: H01F1/01 分类号: H01F1/01;B82Y30/00
代理公司: 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 代理人: 张晨
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 高度 有序 介孔碳包覆 磁性 纳米 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:该方法步骤如下:

(1)油溶性或水溶性磁性纳米颗粒的模板剂包被;

对于水溶性磁性纳米颗粒,加入离子型表面活性剂,利用静电相互作用分散磁性纳米颗粒于极性溶剂中,随后加入双头双亲有机模板分子,实现有机模板剂在磁核表面的包覆;

对于油溶性磁性纳米颗粒,加入双头双亲有机模板分子,分散磁性纳米颗粒于低沸点有机溶剂中,经升温去除有机溶剂,再加极性溶剂分散,实现磁球相转变及有机模板剂在磁核表面的包覆;

(2)制备可高温碳化的有机聚合物碳源前驱体溶液;

将酚类化合物与甲醛按一定比例混合,用碱性催化剂催化反应30min制得有机聚合物碳源前驱体溶液;

(3)将步骤(1)所得的表面包覆有有机模板剂的磁性纳米颗粒溶液与步骤(2)的有机聚合物碳源前驱体溶液按照体积比1:1混合,机械搅拌16-21h后,进行溶剂热反应8-48h,得颗粒析出物;

(4)步骤(3)中所得的颗粒析出物经磁分离、洗涤、真空干燥后,在惰性气氛下于碳化炉升温去除有机模板,并600-800℃高温碳化得高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒。

2.按照权利要求1所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述油溶性磁性纳米颗粒的表面疏水基团为碳原子数为C9-C20的油酸、棕榈酸、辛胺中的一种或二种以上;

所述水溶性磁性纳米颗粒的表面疏水基团为由聚羧酸、柠檬酸根、氨基中的一种或二种以上;

所述油溶性磁性纳米颗粒或水溶性磁性纳米颗粒的磁性纳米颗粒为三氧化二铁、四氧化三铁、MFe2O4(M=Co,Mn,Ni,Mg)、二元和三元合金中的至少一种。

3.按照权利要求2所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述聚羧酸的单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种以上。

4.按照权利要求2所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述二元和三元合金为金属铁、钴、镍、铁钴合金、镍铁合金,钕铁硼(NdFeB)合金、镧钴合金(LaCo)中至少一种。

5.按照权利要求1所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的离子型表面活性剂为季铵盐类模板剂或C6-C20的长链脂肪酸基的阴离子模板剂;

所述的双头双亲有机模板分子为聚醚类表面活性剂;

所述的低沸点有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、己烷、环己烷中的一种或二种以上;

所述的极性溶剂为水、醇中的一种或两种以上。

6.按照权利要求5所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述季铵盐类模板剂中,季铵基团氮上连接的四个碳链中最长的碳链碳原子数为C2-C20,其他碳链的碳原子数为C1-C4;季铵盐中的阴离子为卤素离子和含硫元素的阴离子中的一种或二种以上。

7.按照权利要求5所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述阴离子模板剂为烷基磺酸盐,烯基磺酸盐,烷基苯磺酸盐,琥珀酸酯磺酸盐,硫酸酯盐,多羧酸盐,松香酸盐中的一种或两种以上。

8.按照权利要求5所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述聚醚类表面活性剂为PEO-PPO-PEO嵌段共聚物F127、P123、P103、P104、P105、F108、P85、P65中的一种或两种以上。

9.按照权利要求5所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或二种以上。

10.按照权利要求6所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述季铵盐中的阴离子为氯离子、溴离子、硫酸氢根离子中的一种或二种以上。

11.按照权利要求1所述高度有序介孔碳包覆的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述酚类化合物与甲醛的摩尔比为1:2~1:5;

所述酚类化合物为苯酚,间苯二酚,邻苯二酚中的一种或两种以上。

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