[发明专利]一种碱式磷酸铁锂制备碳包覆磷酸铁锂的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种磷酸铁锂的制备方法，具体涉及一种碱式磷酸铁锂制备碳包覆磷酸铁锂的方法。

背景技术

锂离子电池是当代广泛使用的电池体系，具有重量轻，寿命长，无污染等优点。磷酸铁锂可用作锂离子电池正极材料。用磷酸铁锂作为正材材料的电池一般称为磷酸铁锂电池。磷酸铁锂电池与其它类型的锂离子电池相比，具有安全性高、寿命长、原材料来源丰富等特点，适用于动力电池。我国的电动汽车广泛使用磷酸铁锂电池。

现有的技术的方案中，合成磷酸铁锂的P、Fe和Li元素一般来自多种原料，经混合、烧结等过程制备磷酸铁锂，如ZL201110203921.4、ZL201110455503.4和ZL201210235625.7等。在混合过程中，需要考虑P、Fe和Li元素的混料均一性问题。如果混料不到位，则不能完全生成磷酸铁锂。

碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)可作为制备磷酸铁锂LiFePO₄的原料。在LiFePO₄(OH)中，P、Fe和Li的摩尔比与LiFePO₄相同，且各元素已经达到原子级别的混合。在合成LiFePO₄过程中，不需要考虑混料的均一性问题。专利“一种碱式磷酸铁锂的制备方法”（ZL200710156063.6）中，提及LiFePO₄(OH)可作为制备LiFePO₄的原料，但未公开其具体方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种碱式磷酸铁锂制备碳包覆磷酸铁锂的方法。

本发明方法具体是：

将碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)、碳源和催化剂混合，然后烧结，得到碳包覆磷酸铁锂；碳源与碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)的质量比为4～8：100，催化剂中金属离子与碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)中铁离子的摩尔比为1～3:100。

所述的碳源为石蜡或聚丙烯；

所述的催化剂为碳酸镍、碳酸钴、碱式碳酸铜的一种或多种的混合物。

本发明所述的碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)可采用以下方法制备：

将磷酸铁FePO₄、氢氧化锂LiOH和去离子水放入球磨机中球磨，球磨时间1～3小时，得到混合物；其中磷酸铁FePO₄与氢氧化锂LiOH的摩尔比为1：1～1.05，磷酸铁和氢氧化锂可带不同数目的结晶水或不带结晶水，每摩尔磷酸铁FePO₄加入4～5L去离子水；然后将混合物加入到反应釜，在120～250℃下反应6～32小时，过滤，烘干，得到化学式为LiFePO₄(OH)的碱式磷酸铁锂。

本专业技术人员可根据实际情况，将上述方法进行适当改进，或采用其它的方法制备碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)，如ZL200710156063.6等。

本发明方法中所述的混合可采用以下方法： 

步骤(1).将碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)、催化剂与助磨剂用球磨机混合球磨，得到粒度D50小于等于2μm的混合物料；其中催化剂中金属离子与碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)中铁离子的摩尔比为1～3:100，每摩尔碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)加入助磨剂0.5～1 L；将混合物料取出烘干，加入到粉碎机进行粉碎，在粉碎机出料口安装100～150目的筛网，或将粉碎后物料过100～150目筛，得到直径为100～150目的粉碎物料；

所述的助磨剂为去离子水或乙醇；

步骤(1)可用粒度仪检测混合物料的粒度。

步骤(2).若碳源为液体石蜡、聚丙烯的一种或者两种的混合物，将粉碎物料与碳源加入到混料机进行混合，混合时间30～60分钟；若碳源为固体石蜡，先将固体石蜡加热熔化，将20﹪～30﹪重量的粉碎物料放入熔化的固体石蜡中，然后将浸有碳源的粉碎物料，与未浸有碳源的剩余粉碎物料一起加入到混料机进行混合，混合30～60分钟；

所述的碳源与碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)的质量比为4～8：100。

本专业技术人员根据实际情况，还可采用其它的混合方法。

本发明方法中所述的烧结可采用以下方法：