[发明专利]一种食品中代森锰锌残留量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，尤其是涉及一种食品中代森锰锌残留量检测方法。

背景技术

代森锰锌是世界上广泛使用的农药，各国在食品中都设置了严格的残留基准；目前代森锰锌在食品中的残留量的测定方法目前主要是气相色谱法和液相色谱法，这些方法都有一个共同的缺点就是需要将代森锰锌衍生化检测，而衍生化过程较为繁琐，反应不完全，衍生时间长，耗用试剂量大，无法保证短时间内出具准确的检测结果。

发明内容

本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供快速准确、缩短检测周期、得到更低的检出限和更高的准确度的食品中代森锰锌残留量检测方法。

本发明的目的是这样实现的，一种食品中代森锰锌残留量检测方法，其特点是该方法包括以下步骤：

a、EDTA溶液的配制：称取74.4gEDTA-Na2 ，用600-700mL水溶解，用1mol/L的氢氧化钠调节pH值为9.6-10，用水定容到1L；

b、提取：称取20g捣碎的样品于250mL 三角瓶中，加入100mL配制好的EDTA溶液，用2mol/L盐酸调节pH值在7.5-8.0之间，超声提取20min，转移至离心管中，在4000 r/min下离心5 min，转移上清液于250mL三角瓶中，样品残渣再用50 mL的EDTA溶液提取，步骤同上，合并两次提取液后离心，取上清液过0.22微米滤膜待测；

c、检测：使用仪器：液相色谱电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）

仪器型号：液相色谱仪（LC）：Agilent1260 ；电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：Agilent7700S；液相色谱电感耦合等离子体质谱联用仪（HPLC-ICP-MS）工作参数：射频功率: 1550 W，采样深度: 10.0 mm，载气、流速: 氩气99.99% 、1.08L/min，雾化温度: 2 ℃，样品锥: 铂锥，分析柱: Agilent TC-C18 250 mm×4.6mm 5μm，流速: 0.6mL/min，进样量: 20μL，调谐模式：no gas模式，样品采集模式：TRA。

 

本发明与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果：

1.在提取环节，本步骤发明的目的是为了降低成本，缩短检测周期，减少药品的使用，更利于环保。优点是相对于传统检测方法减少了抗氧化剂L-半胱氨酸，甲酯化试剂-碘甲烷的使用，碘甲烷不易溶于水，不利于环保。减少了衍生和净化过程。减少了药品的使用，节约了成本，缩短了检测时间，提高了工作效率。

2.检测时间大大缩短，以土豆为待测品，以传统方法检测，检出代森锰锌含量为0.045mg/kg，检测一个样品所需时间3.5h，以本方法进行检测，同一样品检出代森锰锌含量为0.047mg/kg，检测一个样品所需时间1.0h；检出限降低，以青刀豆为例，以传统方法（0.01mg/kg）检出限，检测结果为未检出（低于检出限），以本方法检测，检测结果为0.006mg/kg；节约成本，传统方法一般需要净化，衍生等，耗用试剂量大，成本高，本方法则不需要净化和衍生等，成本低。

本发明方法的准确度、精密度及检出限分析如下：

向菠菜、青刀豆、土豆中分别添加0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.08mg/kg农药标准品做添加回收，每个含量水平重复3次，所得到的代森锰锌的平均回收率及相对标准偏差：当添加水平在0.02-0.08mg/kg范围内，农药回收率在70%-110%，相对标准偏差为0.7%-20.0%,n=3,回收率及相对标准偏差均符合农残检测要求，农药最低检出限为0.005mg/kg，具体数据如下表：

表1菠菜平均回收率和相对标准偏差 n=3

表2青刀豆平均回收率和相对标准偏差 n=3

表3土豆平均回收率和相对标准偏差 n=3

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

图1为代森锰锌标准品色谱图

图2为菠菜添加回收LC-ICP-MS色谱图。

具体实施方式