[发明专利]一种同时检测食品中多种元素的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，尤其是涉及一种同时检测食品中多种元素的检测方法。 

背景技术

对于食品的检测，往往需要进行食品中多种元素的同时检测，目前现有的食品中多种元素的同时检测的前处理是通过微波消解仪进行消解，对仪器和人员操作要求较高，消解过程中用到多种无机酸，而且微波消解设备价格昂贵，消解过程中有一定的危险性，曾有过微波罐体发生爆炸的案例，而且微波消解法称样量少，稀释倍数高，部分元素检出限很高。 

发明目的 

本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种缩短检测时间、降低检出限、检测结果准确、安全可靠的同时检测食品中多种元素的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，一种同时检测食品中多种元素的检测方法，其特点是该方法是：称取待测样品1.0g于50mL离心管中，加5mmol/L的柠檬酸溶液20mL、20mg蛋白酶K，65℃水浴震荡6小时，再以4000r/min离心，取上清液过0.22μm滤膜，用电感耦合等离子体质谱进行元素分析，其中： 

检测设备：电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）；

仪器条件：射频功率1550 W；

采样深度：10.0 mm；

载气、流速：氩气99.99% 、1.08L/min；

雾化温度：2 ℃；

样品锥：铂锥；

调谐模式：He 模式；

样品采集模式：TRA。

本发明与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果：本发明通过采用柠檬酸溶液和蛋白酶K恒温水浴震荡提取，经离心后过滤膜，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）对食品中多种元素进行同时检测；本发明通过稀酸和酶水解在恒温水浴中震荡使元素和有机物能有效分离，相对于传统微波消解的方法，其首先避免了在微波消解中需要使用的高腐蚀性酸试剂，而且不需要微波消解仪这种昂贵的设备，仅需要使用柠檬酸溶液和蛋白酶K试剂，价格低廉无腐蚀性，在前处理过程中降低了操作危险性，节约了成本并且能有效的将元素从样品中分离出来。 

本发明方法的准确度、精密度及检出限分析如下： 

分别向菠菜中添加0.05 mg/kg，0.1 mg/kg，0.2 mg/kg多种元素混合标准品做添加回收试验，每个含量水平重复3次，所得到的各种农药化合物的平均回收率及相对标准偏差：当添加水平在0.05~0.2mg/kg范围内，农药回收率在70%-110%，相对标准偏差为1.4%-15.0%,n=3,回收率及相对标准偏差均符合元素检测要求，元素最低检出限为0.05mg/kg。具体数据如表1：

表1  平均回收率和相对标准偏差 n=3

 

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。 

图1为10种元素在ICP/MS上的线性图谱。 

图2为另外10种元素在ICP/MS上的线性图谱。 

由于ICP/MS是MS直接进样，无色谱图，质谱图为棒状线无参考作用，故提供线性图谱。 

 具体实施方式 

实施例1，一种同时检测食品中多种元素的检测方法，该方法是称取待测样品1.0g于50mL离心管中，加5mmol/L的柠檬酸溶液20mL，20mg蛋白酶K，65℃水浴震荡6小时。再以4000r/min离心，取上清液过0.22μm滤膜，用电感耦合等离子体质谱进行元素分析，其中：检测设备：电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）；仪器条件：射频功率1550 W；采样深度：10.0 mm；载气、流速：氩气99.99% 、1.08L/min；雾化温度：2 ℃；样品锥：铂锥；调谐模式：He 模式；样品采集模式：TRA。

本实例以菠菜为待测品，称取菠菜样品1.0g于50mL离心管中，加5mmol/L的柠檬酸溶液20mL、20mg蛋白酶K，65℃水浴震荡6小时，4000r/min离心，过0.22μm滤膜，用电感耦合等离子体质谱进行元素分析，空白试验为不加试样同步进行，仪器条件：流动相为5mmol/L柠檬酸溶液加2%的甲醇（pH4.5，20%氨水调节）；流速1.2mL/min，进样量10μL；Agilent ICP-MS（7700）工作参数：射频功率：1550 W；采样深度：10.0 mm；载气、流速：氩气99.99% 、1.08L/min；雾化温度：2 ℃；样品锥：铂锥；调谐模式：He 模式；样品采集模式：TRA。