[发明专利]5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法有效

申请号：	201310158715.5	申请日：	2013-04-28
公开（公告）号：	CN103232397A	公开（公告）日：	2013-08-07
发明（设计）人：	陈凤太;葛扣根;朱建军;江国强;陈军;朱骥;刘志龙;王超美	申请（专利权）人：	江苏双乐化工颜料有限公司
主分类号：	C07D235/26	分类号：	C07D235/26
代理公司：	南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204	代理人：	缪友菊
地址：	225722 江苏***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	氨基取代苯并咪唑合成方法
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【权利要求书】：

1.一种5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）室温下，将胺滴加到2,4-二硝基氯苯的醇溶剂中，然后回流温度下反应0.5~2h，产物经重结晶得N-取代基苯胺；

（2）在高压反应釜中，将N-取代基苯胺与硫磺、二甲基甲酰胺、甲酸铵和碳酸钾加入水中，在反应温度为160~200℃条件下反应2~5h，冷至室温和减至常压后，加入水合肼和负载金属盐的活性炭催化剂，升温至60~100℃，反应2~3h，取出热过滤，蒸干溶剂，重结晶得5-氨基-N-取代苯并咪唑酮；所述负载金属盐的活性炭催化剂是将硝酸处理过的活性炭浸渍在金属卤化物水溶液10h以上，过滤后水洗，干燥而得。

2.根据权利要求1所述的5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述胺为烷基胺或芳香胺。

3.根据权利要求1所述的5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述醇溶剂为甲醇、乙醇或两者的混合物。

4.根据权利要求1所述的5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述胺与2,4-二硝基氯苯的物质的量比为1.5~3 ：1。

5.根据权利要求1所述的5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于：步骤（2）中各物质的物质的量比为N-取代基苯胺：硫磺：甲酸铵：碳酸钾：水：二甲基甲酰胺=1：3~5：3~5：1~3：5~8：20~30。

6.根据权利要求1所述的5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于：步骤（2）中反应温度为165～185℃。

7.根据权利要求1所述的5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于：步骤（2）中升温至65～85℃。

8.根据权利要求1所述的5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于：步骤（2）中水合肼加入量与N-取代基苯胺的物质的量比为2.5~3.5：1。

9.根据权利要求1所述的5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于：步骤（2）中金属卤化物为路易斯酸。

10. 一种5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将胺常温滴加到2,4-二硝基氯苯的醇溶剂中，然后回流温度下反应0.5~2h，产物经重结晶得N-取代基苯胺；

（2）在高压反应釜中，将N-取代基苯胺与硫磺、二甲基甲酰胺、甲酸铵和碳酸钾加入水中，在反应温度为160~200℃条件下反应2~5h，冷至室温和减至常压后，过滤得到5-硝基-N-取代苯并咪唑酮；

（3）5-硝基-N-取代苯并咪唑酮与Pd-C催化剂在醇溶剂中，经氢气还原反应后，热过滤，蒸干溶剂，重结晶得到5-氨基-N-取代苯并咪唑酮。