[发明专利]一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料及其制备方法有效
申请号: | 201310158857.1 | 申请日: | 2013-04-28 |
公开(公告)号: | CN103242823A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 孔凯明 | 申请(专利权)人: | 孔凯明 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09B57/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 312000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二齿型 有机 氟化 荧光 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料,其特征在于该荧光染料化合物Ⅰ的结构通式为:
式中:R代表没有取代的芳基或有取代的芳基。
2.根据权利要求1所述的一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料,其特征在于所述没有取代的芳基是:苯基、噻吩基和萘基。
3.根据权利要求1所述的一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料,其特征在于所述有取代的芳基是:4-溴苯基、4-甲基苯基和4-甲氧基苯基。
4.一种根据权利要求1所述的O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:
a.选用β-二羰基化合物Ⅱ和三氟化硼乙醚作为原料,溶于无水有机溶剂,形成溶液,所述β-二羰基化合物Ⅱ的结构通式为:
式中:R代表没有取代的芳基或有取代的芳基;
b.用氮气吹扫反应溶液上层空气2分钟,形成干燥的惰性气环境;
c.在步骤a的溶液中注入缚酸剂,再注入原料三氟化硼乙醚;
d.将步骤c中的溶液加热到无水有机溶剂回流温度,进行络合反应;
e.待反应结束后,用水将反应淬灭;
f.萃取合并有机相,并用干燥剂干燥;
g.将有机相真空旋干,得到粗产品;
h.粗产品在硅胶或中性氧化铝柱中进行色谱柱分离,洗脱剂选自石油醚、二氯甲烷和氯仿中的任意一种或两者以上任意组合;
i.将洗脱液真空旋干,得到成品。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述三氟化硼乙醚与β-二羰基化合物Ⅱ的用量按照摩尔比的比例为6~8:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述缚酸剂选自二乙胺或三乙胺的任意一种或两者混合;缚酸剂与β-二羰基化合物Ⅱ的用量按照摩尔比的比例为5~7:1。
7.根据权利要求4~6任意一项所述的制备方法,其特征在于所述无水有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的任意一种或两种以上任意组合。
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