[发明专利]一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310158857.1 申请日: 2013-04-28
公开(公告)号: CN103242823A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 孔凯明 申请(专利权)人: 孔凯明
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C09B57/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 312000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 二齿型 有机 氟化 荧光 染料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料,其特征在于该荧光染料化合物Ⅰ的结构通式为:

式中:R代表没有取代的芳基或有取代的芳基。

2.根据权利要求1所述的一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料,其特征在于所述没有取代的芳基是:苯基、噻吩基和萘基。

3.根据权利要求1所述的一种O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料,其特征在于所述有取代的芳基是:4-溴苯基、4-甲基苯基和4-甲氧基苯基。

4.一种根据权利要求1所述的O,O二齿型有机二氟化硼荧光染料的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:

a.选用β-二羰基化合物Ⅱ和三氟化硼乙醚作为原料,溶于无水有机溶剂,形成溶液,所述β-二羰基化合物Ⅱ的结构通式为:

式中:R代表没有取代的芳基或有取代的芳基;

b.用氮气吹扫反应溶液上层空气2分钟,形成干燥的惰性气环境;

c.在步骤a的溶液中注入缚酸剂,再注入原料三氟化硼乙醚;

d.将步骤c中的溶液加热到无水有机溶剂回流温度,进行络合反应;

e.待反应结束后,用水将反应淬灭;

f.萃取合并有机相,并用干燥剂干燥;

g.将有机相真空旋干,得到粗产品;

h.粗产品在硅胶或中性氧化铝柱中进行色谱柱分离,洗脱剂选自石油醚、二氯甲烷和氯仿中的任意一种或两者以上任意组合;

i.将洗脱液真空旋干,得到成品。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述三氟化硼乙醚与β-二羰基化合物Ⅱ的用量按照摩尔比的比例为6~8:1。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述缚酸剂选自二乙胺或三乙胺的任意一种或两者混合;缚酸剂与β-二羰基化合物Ⅱ的用量按照摩尔比的比例为5~7:1。

7.根据权利要求4~6任意一项所述的制备方法,其特征在于所述无水有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的任意一种或两种以上任意组合。

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