[发明专利]一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于永磁材料领域,特别是涉及一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法。

背景技术

钕铁硼稀土永磁材料,以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁材料又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等领域应用。

1982年日本住友特殊金属公司首先公开了钕铁硼稀土永磁材料的日本专利1,622,492和2,137,496，随即申请了美国专利和欧洲专利，公布了钕铁硼稀土永磁材料的特性、成分和制造方法，确认了主相：Nd2Fe14B相，晶界相：富Nd相、富B相和稀土氧化物杂质。

2007年4月1日日本日立金属与日本住友金属合并,并且继承了住友金属的钕铁硼稀土永磁体的专利许可的权利与义务。2012年8月17日，日立金属为了向美国国际贸易委员会（ITC）提出诉讼，提出其拥有在美国申请的US6,461,565；US6,491,765；US 6,537,385；US 6,527,874 专利。

专利US6,461,565申请日为2001年5月8日，在中国的专利申请号为CN1195600C，专利认为在保护气氛下磁场成型不易实现，申请保护的是在大气条件下磁场成型，工作温度范围为大于5℃小于30℃，相对湿度为40%到65%之间。在此环境下进行粉末压制。

2001年5月9日申请的专利US6,491,765和2001年7月9日申请的专利US6,537,385，在中国申请了一个专利，专利号为CN1272809C，专利保护氧含量在0.02-5%的惰性气体气流磨制粉 ,通过旋风收集器至少除去一部分小于1μm粒径的超细粉,由此将小于1μm粒径的超细粉占粉末总量控制在10%以下。由于气流磨使用旋风收集器收集粉末，小于1μm的颗粒有部分随气流排出是自然的过程。

日本日立金属申请于2001年7月10日的US 6,527,874专利，中国专利CN1182548C要求保护的是至少含有金属元素Nb、Mo中的一种的钕铁硼稀土永磁合金熔炼工序的真空速凝技术。日本三德金属公司1992年将真空速凝技术用于烧结磁体的熔炼工序，日本专利JP4028,656，1995年1月在美国获得专利授权US5383978；随之也获得欧盟专利授权EP0556751B1和EP0632471B1。

现有的钕铁硼稀土永磁材料的制造方法主要由合金熔炼、氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、真空烧结、机械加工和时效工序组成，总结如下：

发明内容

随着钕铁硼稀土永磁材料的应用市场的扩大，稀土资源短缺的问题越来越严重，尤其在电子元器件、节能和控制电机、汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用，需要更多的重稀土以提高矫顽力。因此，如何减少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是摆在我们面前的重要课题。经过探索，我们发现了一种高性能钕铁硼稀土永磁材料及制造方法。

本发明通过以下技术方案实现：

钕铁硼稀土永磁材料，是指R-Fe-B-M和R-Fe-Co-B-M 合金磁体，

且: R代表稀土元素中的一种或多种

    M代表元素Al、Nb、Ga、Zr、Cu、V、Ti、Cr、Ni、Hf、Ta、W、Mo、S、C、N、O元素中的一种或多种

本发明的制造方法如下：

   1、合金熔炼工序

合金的熔炼方法采用铸锭工艺，所述的铸锭工艺是指钕铁硼稀土永磁合金原料在真空或保护气氛下加热熔化成熔融状态下的合金，然后在真空或保护气氛下浇铸到水冷铸模中形成合金铸锭。一种改进技术的铸锭工艺是浇铸时通过铸模移动或转动，实现铸锭厚度1-20mm；改进的合金熔炼方法采用真空速凝工艺，所述的真空速凝工艺，首先加热熔化合金，然后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片，旋转辊的冷却速度在100-1000℃/S，冷却后的合金片温度550-400℃；进一步的改进方法是合金片离开旋转铜辊后随即落到旋转滚筒内，对合金片进行二次冷却；另一种改进方法是合金片离开旋转铜辊后随即落到转盘上进行二次冷却,转盘位于铜辊的下方,在转盘的上方设置有带换热器的惰性气体冷却装置和机械搅拌装置。再进一步的改进方法是合金片在离开旋转铜辊后和二次冷却前在二次冷却装置内保温，保温时间一般在10-120分钟，保温温度550-400℃。

2、粗破碎工序