[发明专利]一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于化学技术领域，具体涉及一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置。 

背景技术

液相-气相二维色谱技术是近几年来发展起来的一种新技术， 由于液相色谱能提供很好的族分离，可以对样品做净化、富集等处理，而气相色谱具有高分离能力和高分析速度，可对对样品进行进一步分离、分析，两者的结合使两种色谱之间的优势得到充分发挥；另一方面，通过自动在线联用，大大减少样品的手工前处理工作，避免了人为误差。这不仅提高了分析方法的可靠性，还节约了时间，用这种方法可使复杂分析变得简单方便。但由于GC的微升级进样量使得常规HPLC的毫升级馏分很难完全引入GC，使定量不准确。此后，Grob提出了保留间隙技术，使得GC进样量增加，同时细内径液相色谱柱的使用又使得LC峰体积大为减少，这些工作都促进了LC/GC联用技术的快速发展，并使该技术走向实际应用；岛津公司还首家推出在线凝胶净化-气质联用仪。但是目前的目前LC-GC技术的主要缺点是进样量小，气相色谱 μL级的进样量只允许液相色谱小体积切入；而且大部分目前成熟的装置只能实现一次切割，不能实现连续切割。以岛津凝胶净化-气质联用仪^[23]为例，液相最大进样量是20 μL，液相可切入气相的最大量也小于200 μL，每次经液相初分的样品只能切割一段体积小于200 μL的馏分进入气相色谱；这很大程度上限制了LC-GC优势的发挥和推广应用。 

目前传统液相-气相二维色谱的溶剂处理采用真空溶剂蒸发技术，不适合用于易挥发性成分，并且不适合用于一级色谱为流动相含水的色谱模式的缺点。因此，开发一种能测定易挥发性组分的方法和装置是非常必要的。 

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种挥发、半挥发性成分的检测方法；第二目的在于提供完成所述挥发、半挥发性成分检测方法的装置。 

本发明的第一目的是这样实现的，包括样本采集及配制、分析，具体包括： 

A、样本采集及配制：用滤片捕集挥发、半挥发性成分，将捕集后的滤片加入含内标的有机溶剂中，超声震荡30~50min得样品；

B、分析：将样品进入到液相色谱分离系统，由泵A输送流动相经液相色谱柱分离柱分离，将2~10min的流出组分切割到捕集盘管中，其余部分排入废液收集装置；启动泵B，由泵B中流动相把捕集盘管中的样品输送入气相色谱，通过进样口中的固相萃取柱，让挥发、半挥发性成分吸附在固相萃取柱上，流动相从溶剂排出阀流出，启动GC-MS，载气把待测组分带入毛细管分离柱分析。

本发明的第二目的是这样实现的，所述装置为液相-气相二维色谱，所述的液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理为固相萃取。 

本发明采用数控六通阀对流出组分进行切割、液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理采用固相萃取，充分实现了一级色谱（LC）更大体积进样和一级色谱馏分更大体积切入二级色谱（GC），对于低含量的样品，可让经液相分离组分多次累加，积累到理想分析量后再转入气相色谱分析，在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度。 

附图说明

图1为本发明的工作流程图； 

图2为本发明的液相-气相二维色谱装置；

图3为本发明液相气相二维色谱之间的固相萃取装置；

图4 为用本发明方法和GB/T21130-2007方法的色谱图对比。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。 

本发明所述挥发、半挥发性成分的检测方法，包括样本采集及配制、分析，具体包括： 

A、样本采集及配制：用滤片捕集挥发、半挥发性成分，将捕集后的滤片加入含内标的有机溶剂中，超声震荡30~50min得样品；

B、分析：将样品进入到液相色谱分离系统，由泵A输送流动相经液相色谱柱分离柱分离，将2~10min的流出组分切割到捕集盘管中，其余部分排入废液收集装置；启动泵B，由泵B中流动相把捕集盘管中的样品输送入气相色谱，通过进样口中的固相萃取柱，让挥发、半挥发性成分吸附在固相萃取柱上，流动相从溶剂排出阀流出，启动GC-MS，载气把待测组分带入毛细管分离柱分析。

A步骤所述的滤片为92mm剑桥滤片或44mm剑桥滤片中的一种。 

A步骤所述的有机溶剂为环己烷、二氯甲烷或丙酮中的一种。 

B步骤所述的泵a流动相为乙腈-水、乙腈、甲醇或水中的一种。