[发明专利]红豆杉中抗癌成分的绿色分离及结构方法无效

专利信息
申请号: 201310161158.2 申请日: 2013-05-03
公开(公告)号: CN104130219A 公开(公告)日: 2014-11-05
发明(设计)人: 徐燕锋 申请(专利权)人: 徐燕锋
主分类号: C07D305/14 分类号: C07D305/14;C07H17/04;C07H1/08
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地址: 201100*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 红豆杉 抗癌 成分 绿色 分离 结构 方法
【权利要求书】:

1.一种红豆杉中抗癌成分的绿色分离及结构方法,其特征在于,以东北红豆杉枝叶为原料,对抗癌药物紫杉醇及其它三种重要的紫杉烷类化合物:10-脱乙酰基巴卡亭III、7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇和三尖杉宁碱的提取、分离、纯化并将10-脱乙酰基巴卡亭III、7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇和三尖杉宁碱通过化学手段进行了结构改造。

2.根据权利要求1所述的一种红豆杉中抗癌成分的绿色分离及结构方法,其特征在于,所述提取技术最佳提取工艺参数:提取方法为超声提取;提取溶剂为80%乙醇溶液;提取固液比为1∶30;提取时间为30min;提取次数为3次。

3.根据权利要求1所述的一种红豆杉中抗癌成分的绿色分离及结构方法,其特征在于,所述分离采用树脂层析法:分别用30%、45%及60%的乙醇溶液进行梯度洗脱,所用体积分别为:20BV、30BV、10BV;流速为6BV/h。

4.根据权利要求1所述的一种红豆杉中抗癌成分的绿色分离及结构方法,其特征在于,所述纯化方法利用正相硅胶柱层析纯化10-去乙酰基巴卡亭III和7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇的方法;以及先经正相硅胶柱层析,后经反相硅胶柱层析纯化紫杉醇及三尖衫宁碱的方法。

5.根据权利要求1或4所述的一种红豆杉中抗癌成分的绿色分离及结构方法,其特征在于,所述正相层析填料为300~400目硅胶;洗脱剂为乙酸乙酯∶石油醚=3∶2(V/V);反相层析填料为ODS(C18),洗脱剂为35%乙睛-水溶液。

6.根据权利要求1所述的一种红豆杉中抗癌成分的绿色分离及结构方法,其特征在于,利用对活泼羟基的保护、与侧链的酯化缩合、肼解、氧化以及脱保护和乙酰化等手段,将抗癌活性较差的紫杉烷类物质转化成了紫杉醇或多西紫杉醇。

7.根据权利要求1或6所述的一种红豆杉中抗癌成分的绿色分离及结构方法,其特征在于,所述合成得到的物质利用1H-NMR,13C-NMR等手段进行了结构鉴定。

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