[发明专利]用TiO2（为原料）熔盐电解生产钛粉或海棉钛

说明书

一、技术领域

该新技术属稀有金属冶炼领域，细分属于金属钛粉制取及海棉钛工业化生产部分。

二、技术背景

1、目前国内外生产钛粉主要是以金属残钛，金属钛销、海棉钛为原料，在高温下与氢气反应生成氢化钛，再将氢化钛破碎研磨至一定细度，再将氢化钛粉在高温真空条件下脱氢使氢化钛转化为金属钛粉。该工艺生产金属钛粉生产工艺繁杂流程长、效率低，生产成本高。

2、目前国内外工业化生产海棉钛的方法是用金红石(即TiO₂)在高温下加炭加氯气进行氯化生成四氯化钛，四氯化钛再经精留提纯，提纯后的四氯化钛再用金属钠或金属镁在高温真空条件下反应生成金属钛和氯化钠或氯化镁的混合物，反应完成后再进行金属钛和氯化钠或氯化镁的分离工作，分离完成后生产出海棉钛和氯化镁再进入电解生产金属钠或生产金属镁的电解生产系统进行电解生产金属钠或金属镁，同时产生大量的氯气要进行回收，回收的氯气再用于生产四氯化钛。总之传统海棉钛的生产方法生产技术难度大，生产工艺复杂，生产流程长，生产过程需用大量的氯气生产四氯化钛，同时在用电解法生产金属钠或金属镁时又会产生大量的氯气，氯气是有毒且强腐蚀性气体，一但氯气泄漏将对环境造成很大威害，所以传统海棉钛生产方法所需设备的材料要求很高，整体设备造价也很高，导致目前工业化生产海棉钛的生产成本较高，每吨海棉钛的生产成本约合人民币伍万元左右。

三、发明内容

1、通过多年大量研究实验，采用一种新的低温熔盐作电解质，直接电解TiO₂生产金属钛粉或生产(金属)海棉钛，该新技术电解生产金属钛的过程中在阴极产生金属钛，在阳极产生的是氧气，在生产过程中没有任何有毒有害气体产生，也无任何废液、废渣产生。

2、该生产金属钛粉或海棉钛新技术工艺流程相对传统方法简单，整体生产备造价低，其主要是其用TiO₂(即钛白粉)直接在电解槽中进行电化学反应，一步产生金属钛，在生产过程中TiO₂是以粉末状加入电解槽，不需将TiO2加一些其它物质压制烧结成电极。由于该新技术工艺简单，设备造价低，所以生产出的钛粉或海棉每吨成本也较低，每吨约3.5万元左右。

3、该新技术生产钛粉所用设备与工业化电解铝设备基本相同，只需把电解槽封闭并充氩气做保护气纷，这样就可保证阴极上金属钛粉在出炉时不被氧化，等阴极上的金属钛粉在氩气中冷却后取出进行水洗分离钛粉与电解质，钛粉水洗干净后真空干燥，冷却包装。水洗电解质溶液蒸发浓缩脱水干燥后反回电解槽再利用。用TiO₂做原料电解法生产钛粉，阳极采用石墨材料，阴极用纯钛板。电解槽工作温度600～700℃。电解槽工作电压2.0～4.0伏。

4、该新技术生产海棉钛所用电解设备与工业化电解铝设备基本相同，只需另外增加一套锌蒸馏提纯设备，电解槽阳极为石墨，阴极为锌含量大于99.99％纯金属锌，在电解生产过程中，定时定量向电解槽中加入TiO₂，随着电解的不断进行，钛不断地在阴极锌液中富集，当阴极锌液中钛的含量达到20％左右时，可抽出部分阴极钛锌合金液体送入锌蒸馏提纯设备中进行真空锌蒸馏，从而达到钛和锌的分离，即可得到纯金属状海棉钛，另外蒸馏冷凝得到的纯锌可反回电解槽循环使用。电解海棉钛电解槽工作温度为650～950℃，槽电压2.0～4.0伏。

5、采用该新技术电解金属钛粉及海棉钛的电流效率大于96％。

6、该新技术生产钛粉主要生产原料为TiO₂(即太白粉)。电解质，生产海棉钛主要原料为TiO₂、电解质、金属锌。

7、该新技术电解质成份为：氯化钠、氯化钙、氟化钙、氟化钠、氟化锂复合熔盐电解质。其化学组成为：NaC1％(0～49)-CaCl₂％(16～61)-LiF％(0～6)-NaF％(0～19)。

8、该新技术电解生产金属钛电流效率高，生产稳定性好，生产成本低，生产效率高，产品质量高，适合于工业化规模生产钛粉及海棉钛。

四、具体实施方式

1、用该新技术生产钛粉，只需在电解质配好后加入电解槽中，起动电解槽使电解槽工作温度达到600～700℃后，定时定量地往电解槽中加入太白粉(即TiO₂)，即可随着电解不断地进行在阴极上产生钛粉，当阴极上钛粉达到一定数量后，在保护性氩气，气分中取出并冷却，等冷却后进行水洗分离电解质，经真空干燥后即可得到成品钛粉。

2、用该新技术生产海棉钛，在电解质配好后加入电解槽中，起动电解槽使电解槽在预定工作温度(700～900℃)内，定时定量地往解槽中加入太白粉(即TiO₂)，即可随着电解不断地进行在阴极锌液中会不断地产生金属钛(形成钛锌合金液)，当阴极锌液钛浓度达到20％左右，即可抽出阴极锌钛合金液，将该锌钛合金液送入锌蒸馏提纯设备中进行真空蒸留分离锌，即可得到纯海棉钛成品，同时可得到纯金属锌，金属锌再返回电解槽循环使用。