[发明专利]一种多功能稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料，其特征在于：所述纳米材料以Y_xGd_1-xO_1.5:nEu³⁺为核，表面包覆厚度为3-6nm的实心SiO₂壳层和厚度为13-16nm的介孔SiO₂壳层，材料的粒径为75-85nm，其中，0≤x≤0.3，0.1≤n≤0.15。

2.一种稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料，其特征在于：所述x=0.05，所述n=0.1。

3.权利要求1或2所述的稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料的制备方法，其步骤包括，

（1）将Gd(NO₃)₃·6H₂O、Y(NO₃)₃·6H₂O、Eu(NO₃)₃·6H₂O、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在搅拌过程中加入浓硝酸，搅拌均匀后，在160℃-200℃条件下反应12-24小时，冷却、离心分离、洗涤、干燥后研成粉末，得到氢氧化物前驱体Y_xGd_1-x(OH)₃:nEu³⁺；

（2）将步骤（1）中的氢氧化物前驱体Y_xGd_1-x(OH)₃:nEu³⁺超声分散于醇水混合液中，碱性条件下搅拌，65℃-75℃下保持6-12分钟，加入正硅酸乙酯后在60℃-80℃条件下反应4-6小时，离心沉淀、洗涤；反应体系的pH值为9-10；

（3）将步骤（2）中的沉淀物再次超声分散于醇水混合液中，加入十六烷基三甲基溴化铵，碱性条件下搅拌，65℃-75℃下保持6-12分钟，再加入正硅酸乙酯，60℃-80℃条件下反应4-6小时，离心沉淀、洗涤；反应体系的pH值为9-10；

（4）将步骤（3）中的沉淀物分散于含浓度为2-4mg/mL硝酸铵的乙醇溶液中，50℃-65℃条件下反应0.5-1.5小时，乙醇洗涤，重复2-3次后，在600℃-700℃保温4-6小时即可。

4.根据权利要求3所述的稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Gd、Y和Eu摩尔比为（1-x）：x：n，其中0≤x≤0.3，0.1≤n≤0.15；Gd元素与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.01-0.04mmol/mL；Gd元素、浓硝酸、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮的用量比为1mmol：30-100μL：1-2g：0.1-1.0g；所述浓硝酸的体积浓度为60%-65%。

5.根据权利要求3所述的稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，氢氧化物前驱体Y_xGd_1-x(OH)₃:nEu³⁺和醇水混合液的用量比为1mg：1-3mL；所述醇水混合液中的无水乙醇与水的体积比为7-10:1；氢氧化物前驱体Y_xGd_1-x(OH)₃:nEu³⁺和正硅酸乙酯的用量比为1mg：0.1-3μL。

6.根据权利要求3所述的稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，沉淀物和醇水混合液的用量比为1mg：1.5-3mL；所述醇水混合液中的无水乙醇与水的体积比为0.5-1:1；沉淀物、十六烷基三甲基溴化铵及正硅酸乙酯的用量比为1mg：2-10mg：2-4μL。

7.根据权利要求3所述的稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和（3）中，用体积浓度25%～28%的氨水调节pH值。

8.根据权利要求3所述的稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，沉淀物与含硝酸铵的乙醇溶液的用量比为1mg：0.2-0.6mL。

9.权利要求1或2所述的稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料在荧光-磁共振双模式成像中的应用。