[发明专利]一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法

说明书

技术领域

本发明一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法，属于电化学分析检测技术领域，具体涉及一种采用循环伏安法测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量的方法。

背景技术

聚苯胺（PANI）是一种典型的导电聚合物，具有合成简单、化学性质稳定、电导率可控、电化学性能优异等特点，被广泛用于二次电池、电致变色器、抗静电、电磁屏蔽、传感器等方面，已成为当今科学家最为关注的导电高分子之一，但由于其抗污染性差、机械强度差，不易清洗等缺点，使得其在某些特殊体系中的应用受到限制。无机膜具有良好的热稳定性、机械强度高、耐化学和生物侵蚀、易于清洗等优点。铁氰化镍（NiHCF）其独特的固态化学和结构特征，在电催化、光电催化、电致生色、离子交换、化学和生物传感器、充电电池等领域具有潜在的应用前景。无机/有机复合膜中含无机和有机组分，是通过有机组分与无机组分之间相互修饰，从而提高了膜本身的物理和化学性能，综合了有机无机各自的优点，具有较高的稳定性，在力学、热学、光学、电磁学和生物学等方面具有许多优异性能，成为材料学研究的热点。铁氰化镍/聚苯胺复合膜由于其良好的环境稳定性和优异的电化学性能，被认为是最具潜力的电极材料，在电致变色、传感器、电容器等领域得到了迅速发展。然而，铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量直接影响其性能，为了得到性能优异的复合膜，必须建立组成、结构与性能之间的关系。因此，铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量测定对制备高性能复合膜至关重要，但针对复合膜中无机/有机组分相对含量测定的文献尚未见报道。

传统测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量一般需采用红外与热重联用才能对其各组分结构与含量分析，该方法误差比较大，实验过程比较复杂，得到的结果也不是很理想。另一种方法是采用X射线衍射技术（EDS）对复合材料的结构进行分析，它是用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法，由于每一种元素都有它自己的特征X射线，根据X射线的波长和强度就能得出定性与定量的分析结果。然而，这两种测定方法需要在实验室中由专业人员进行，步骤繁琐、测试干扰因素较多、处理数据复杂、检测成本高、难以适应生产。另外，由于PANI与NiHCF都具有不同的结构和元素组成，复合膜中重叠元素较多，很难获得准确结构与含量的信息，需结合各自的分子结构方可测定；在实际测试过程中，往往对无机和有机分子的具体结构不清楚，容易导致测量误差。本发明的新方法不需要考虑这些因素，可直接根据循环伏安图中无机和有机组分特征峰的面积得到各自组分的相对含量，但是至今还未有成功的技术方案进行报道。

发明内容

本发明一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法，目的在于针对现有技术存在的不足，公开一种采用循环伏安法测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量的方法，该方法简单、操作快捷方便、检测成本低和可靠性高的测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量的方法。

本发明一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法，其特征在于是一种采用循环伏安法测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量的方法，该方法是在循环伏安检测中，铁氰化镍/聚苯胺复合膜在pH值小于3的含钾盐的硫酸溶液中，根据循环伏安曲线的峰形具有较好的峰形和高的检测灵敏度的特征，测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机和有机组分的相对含量的方法，其具体步骤为： 

（1）在0.001～0.01 mol·L^-1铁氰化钾、0.001～0.01 mol·L^-1硫酸镍、0.25 mol·L^-1硫酸钠、0.5 mol·L^-1硫酸和0.01～0.3 mol·L^-1苯胺的混合溶液中，采用化学沉积法或电化学沉积法在导电基体表面沉积得到铁氰化镍/聚苯胺复合膜；

（2）建立三电极体系，采用惰性电极为对电极，将（1）制备得的导电基体表面沉积了铁氰化镍和聚苯胺的复合膜作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极；

（3）将（2）建立的三电极体系置于浓度为0.1~1.0 mol·L^-1 的钾盐和浓度为0.1~2.0 mol·L^-1 的硫酸的混合溶液中，采用恒电位仪进行多次循环伏安扫描得到循环伏安曲线，直至稳定，扫描速度和电位范围分别为10~50 mV·s^-1和-200~850 mV；