[发明专利]一种磁性微米球的制备方法有效
申请号: | 201310163985.5 | 申请日: | 2013-05-02 |
公开(公告)号: | CN103212352A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 孙立国;耿文浩;赵冬梅;汪成 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 微米 制备 方法 | ||
1.一种磁性微米球的制备方法,其特征在于它按以下步骤实现:
一、在100mL的圆底烧瓶中加入70~80mL乙二醇,磁性搅拌下,加入2~3g的FeCl3·6H2O,形成均相溶液,然后加入6~7g的醋酸钠,1~2g的聚乙二醇,强力搅拌30min后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中,加热至200℃并恒温保持8~10h,再冷却至室温,所得产品用无水乙醇洗涤2~4次,然后在60℃下干燥6h,获得Fe3O4纳米磁性粒子;
二、将步骤一所得Fe3O4纳米磁性粒子加入到含有75mL去离子水的200mL三口瓶中,超声搅拌并通入氮气30min,形成氮氛,再加入1mL油酸、0.4mL浓度为23~25wt%的氨水,反应12h后,用无水乙醇、去离子水分别洗涤离心,然后在40℃下干燥10h,获得Fe3O4/油酸络合粒子;
三、在200mL三口瓶中加入80g无水乙醇,搅拌中加入1.3~1.5g聚乙烯吡咯烷酮,溶解后通入氮气30min,形成氮氛,在转速为100~200rpm的搅拌条件下,逐滴加入溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体,然后快速升温至75℃,反应24h后停止反应,用强磁铁磁分离,用酒精清洗,反复3~5次,然后再40℃干燥6h,获得磁性微米球粒子;
其中步骤三中溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体中有0.2g的偶氮二异丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯单体。
2.根据权利要求1所述的一种磁性微米球的制备方法,其特征在于步骤一中在100mL的圆底烧瓶中加入75mL乙二醇,磁性搅拌下,加入2.36g的FeCl3·6H2O,形成均相溶液,然后加入6.3g的醋酸钠,1.75g的聚乙二醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁性微米球的制备方法,其特征在于步骤三搅拌中加入1.4g聚乙烯吡咯烷酮。
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