[发明专利]一种松香的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种松香的制备方法，具体地，涉及一种浅色无气味松香的制备方法。

背景技术

松香是从松脂、明子或木浆浮油中制得的一种复杂混合物，硬而脆，一般为黄色或棕色，用作工业原料。松香主要由各种二萜树脂酸组成，还含有少量脂肪酸和中性物，其量按松香种类不同而异。

松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂松香也称放松香，颜色浅，酸值大，软化点高;木松香又称浸提松香，质量不如脂松香，颜色深，酸值小，且易从某些溶剂中结晶;浮油松香又称妥尔油松香。松香为二种透明、脆性的固体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。松香的主要成分为树脂酸，占90%左右，分子式为C₁₉H₂₉-COOH，分子量302.46。树脂酸是最有代表性的松香酸，属不饱和酸，含有共轭双键，强烈吸收紫外光，在空气中能自动氧化或诱导后氧化。松香外观为淡黄色至淡棕色，有玻璃状光泽，带松节油气味，密度1.060~1.085g/cm³。熔点110～1 35℃，软化点(环球法)72～76℃，沸点约300℃(0.67kPa)。玻璃化温度30～38℃。折射率1.5453。闪点(开杯)216℃。燃点约480~500℃。在空气中易氧化，色泽变深。能溶于乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松节油、石油醚、汽油、油类和碱溶液。在汽油中溶解度降低。不溶于冷水，微溶于热水。松香具有增黏、乳化、软化、防潮、防腐、绝缘等优良性能，不足之处是在溶剂中结晶倾向大。松香的结晶性，是由于松香中的异构体在某些溶剂申溶解度和松香中的水分不同所致。松香水分含量<0.15%不结晶，>0.15%容易结晶，>0.16%严重结晶。松香结晶是影响松香质量的重要问题之一，会使胶黏剂出现絮状物或沉淀小颗粒，也使胶液变得不透明。松香的结晶性可用下法检测：取10g松香l碎块和10ml丙酮置于试管中，塞紧、溶解、静置，若在15min内结晶析出，则此松香容易结晶;如在2h后才析出，表明此松香不易结晶，可以放心使用。

松香的品质，根据颜色、酸值、软化点、透明度等而定。一般颜色愈浅，品质愈好。松香酸含量愈多，酸值愈大，软化点愈高。

松香的黏性甚佳，尤其是压敏性、快黏性、低温黏性很好，但内聚力较差。由于松香含有双键和羧基，具有较强的反应性，故对光、热、氧较不安定，表现出耐老化性不好、耐候性不佳，容易产生粉化和变色现象，松香极细粉尘与空气的混合物有爆炸危险性。松香分为特、一、二、三、四、五共6级。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于制备浅色无气味松香的方法，克服一般松香颜色较深，易被空气氧化变色，以及具有刺鼻气味的缺点。 

为了达到上述目的，本发明提供了一种松香的制备方法，其中，该方法包含：

步骤1，将松脂溶解于良性溶剂，过滤除去不溶性杂质；搅拌下，再向其中加入树脂酸的非良性溶剂，常温静置处理1~10 小时，过滤收集沉淀；滤液加热蒸馏，回收所述良性溶剂，剩余溶液冷却到室温后，再次过滤收集沉淀；将滤液合并，加热蒸馏回收非良性溶剂；步骤2，将所得沉淀在有N₂ 或CO₂ 保护、150 ~180℃ 条件下加热异构化处理1~3 小时，冷却得到粗制松香；步骤3，将所得粗制松香装入密闭容器中，升温到250~265℃，收集馏分，并加以冷凝存放；再将温度升到270~280℃，使松香由液态转化为气态，然后冷却到230~250℃，使松香由气态转化为液态，并将其转移到反应容器中，加入松香脱色剂，在搅拌下升温到270℃，再缓慢冷却到180~220℃，加入松香稳定剂，最后冷却到90~120℃，放料包装或由造粒机造粒。

上述的松香的制备方法，其中，所述的良性溶剂为二氯甲烷；所述松脂与二氯甲烷的质量体积比为1:3~1:6。

上述的松香的制备方法，其中，所述的非良性溶剂为乙腈；所述松脂与乙腈的质量体积比为1:3~1:6。

上述的松香的制备方法，其中，所述的松香脱色剂按质量百分比计占所述松香的0.05~0.15%。

上述的松香的制备方法，其中，所述的松香稳定剂按质量百分比计占所述松香的0.05~0.15%。

本发明提供的松香的制备方法具有以下优点：

生产工艺简单，不需特殊技术操作，投资少，成本低，能源消耗少。

用本方法所生产的松香，无刺激性气味，外观基本为透明无色，质量稳定。

具体实施方式