[发明专利]一种硫氰酸红霉素的精制方法有效
申请号: | 201310165912.X | 申请日: | 2013-05-08 |
公开(公告)号: | CN103275151A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 孙瑞君;李泉山;张志 | 申请(专利权)人: | 宁夏启元药业有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
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地址: | 750101 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 红霉素 精制 方法 | ||
1.一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于:红霉素发酵液使用超滤膜过滤后得到滤液,滤液通过絮凝剂脱色去杂,去杂后的滤液用专用溶媒萃取后得到萃取液,萃取液用活性炭进行脱色去杂;将处理后的红霉素萃取液转相至纯化水相,再将水相中的红霉素萃取至醋酸丁酯、环已烷混合溶剂中进行硫氰酸红霉素的二步结晶、分离、干燥,得到硫氰酸红霉素。
2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于,红霉素发酵液使用超滤膜过滤得到红霉素滤液。
3.根据权利要求1所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于,滤液用絮凝剂脱色去杂,所用的絮凝剂型号为阳离子600,絮凝剂的使用量是0.4~2%。
4.根据权利要求1所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于,去杂后的滤液用专用溶媒萃取后得到萃取液,萃取液用活性炭进行脱色去杂;活性炭的使用量是0.4~2%;活性炭包括颗粒状和粉末状,均属于本发明的范围内。
5.根据权利要求1所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于,将处理后的红霉素萃取液转相至纯化水相,再将水相中的红霉素萃取至醋酸丁酯、环已烷混合溶剂中进行硫氰酸红霉素的结晶;其萃取溶剂为醋酸丁酯和环己烷的混合溶剂,不是单一的醋酸丁酯溶剂或环己烷溶剂;醋酸丁酯和环己烷的混合比例是1:0.1~1。
6.根据权利要求5所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于结晶方式采用二步结晶方式;过程控制PH:9.0~10.5,温度:30~45℃,萃取液效价:15000~40000u/ml。
7.根据权利要求5所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于分步结晶控制:结晶过程控制硫氰酸钠加量,第一步控制硫氰酸钠加量为硫氰酸钠总加量的50~60%,滴加醋酸溶液PH:6.5~7.5,加酸时间60~70分钟;第二步流加硫氰酸钠剩余量,并滴加醋酸溶液控制PH:5.0~5.5上,加酸时间80~90分钟。
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