[发明专利]一种硫氰酸红霉素的精制方法有效

专利信息
申请号: 201310165912.X 申请日: 2013-05-08
公开(公告)号: CN103275151A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 孙瑞君;李泉山;张志 申请(专利权)人: 宁夏启元药业有限公司
主分类号: C07H17/08 分类号: C07H17/08;C07H1/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 750101 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 氰酸 红霉素 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于:红霉素发酵液使用超滤膜过滤后得到滤液,滤液通过絮凝剂脱色去杂,去杂后的滤液用专用溶媒萃取后得到萃取液,萃取液用活性炭进行脱色去杂;将处理后的红霉素萃取液转相至纯化水相,再将水相中的红霉素萃取至醋酸丁酯、环已烷混合溶剂中进行硫氰酸红霉素的二步结晶、分离、干燥,得到硫氰酸红霉素。

2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于,红霉素发酵液使用超滤膜过滤得到红霉素滤液。

3.根据权利要求1所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于,滤液用絮凝剂脱色去杂,所用的絮凝剂型号为阳离子600,絮凝剂的使用量是0.4~2%。

4.根据权利要求1所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于,去杂后的滤液用专用溶媒萃取后得到萃取液,萃取液用活性炭进行脱色去杂;活性炭的使用量是0.4~2%;活性炭包括颗粒状和粉末状,均属于本发明的范围内。

5.根据权利要求1所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于,将处理后的红霉素萃取液转相至纯化水相,再将水相中的红霉素萃取至醋酸丁酯、环已烷混合溶剂中进行硫氰酸红霉素的结晶;其萃取溶剂为醋酸丁酯和环己烷的混合溶剂,不是单一的醋酸丁酯溶剂或环己烷溶剂;醋酸丁酯和环己烷的混合比例是1:0.1~1。

6.根据权利要求5所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于结晶方式采用二步结晶方式;过程控制PH:9.0~10.5,温度:30~45℃,萃取液效价:15000~40000u/ml。

7.根据权利要求5所述的一种硫氰酸红霉素的精制方法,其特征在于分步结晶控制:结晶过程控制硫氰酸钠加量,第一步控制硫氰酸钠加量为硫氰酸钠总加量的50~60%,滴加醋酸溶液PH:6.5~7.5,加酸时间60~70分钟;第二步流加硫氰酸钠剩余量,并滴加醋酸溶液控制PH:5.0~5.5上,加酸时间80~90分钟。

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