[发明专利]镍网沉积制备分等级NiO微球电极材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于镍网沉积制备分等级NiO微球电极材料的方法。

背景技术

NiO在自然界丰度很高，价格低廉，对环境无害且电化学性质优良，具有较高的比表面积，较好的氧化还原性和电荷存储特性，可控的尺寸、形貌和结构特性等特点，使其成为电化学电容器中较理想的电极材料之一。目前，研究者采用各种方法制备出了氧化镍的纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米带、纳米环、纳米片、纳米管等。作为电极材料常采用与碳、聚四氟乙烯胶黏剂混合的方式涂覆于集流体表面，但这种方法往往存在电极活性物质利用率低，电极多孔结构保持性差等缺点。

本发明提供的基于镍网多孔支撑体生长NiO分级结构微球，形貌新颖，粒径尺寸均一，保持镍网多孔结构的同时，能大大提高活性物质的利用率和电解液的传导能力。该方法工艺简单、生产效率高，原料廉价易得，反应条件温和能耗低，在超级电容器电极材料方面应用前景广阔。

发明内容

本发明的目的是镍网沉积制备分等级NiO微球电极材料。

本发明的技术方案如下：

（1）镍网的预处理：将镍网（10mm×10mm×1.1mm）分别于丙酮和无水乙醇溶液中超声洗涤，并在6mol·dm^-3 HCl和0.1mmol·dm^-3 NiCl₂溶液中分别浸泡15min和4h，最后，用蒸馏水洗涤烘干后备用。

（2）将2-6mmol的硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）溶于10mL蒸馏水中，再加入1-3 mmol的硫酸铵（(NH₄)₂SO₄）超声溶解，缓慢滴加氨水（25%wt.）3-9mL，磁力搅拌反应10min后，于烘箱中90℃反应3h后，将镍网悬于上述溶液中，继续反应2-10h后，自然冷却至室温，产物蒸馏水洗涤后，60-90℃干燥4-12h，得到镍网沉积氧化镍前躯体。

（3）将所得产物在300-400℃条件下焙烧即获得产物。

附图说明

图1镍网原材料的SEM照片。

图2镍网沉积的分级结构NiO微球的SEM照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。

 实施例1：将3 mmol的硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）溶于10mL蒸馏水中，再加入1.5 mmol的硫酸铵（(NH₄)₂SO₄）超声溶解，缓慢滴加氨水（25%wt.）4.5mL，磁力搅拌反应10min后，于烘箱中90℃反应3h后，将镍网悬于上述溶液中，继续反应5h后，自然冷却至室温，蒸馏水洗涤后，60-90℃干燥4-12h，得到镍网上沉积的氧化镍前躯体，将所得产物空气氛围内焙烧获得产物。

实施例2：实施例1中的硫酸镍称取摩尔量为2-6 mmol；加入的硫酸铵摩尔量为1-3mmol；滴加氨水的体积为3-9mL。

实施例3：加入镍网后的反应时间为2-10h，干燥后的粉体以5-10℃/min的升温速率加热至300-400℃，空气条件下焙烧30min-2h。

实施例4：所获得的产物用电子显微镜观测，其形貌是直径约为10-20μm的分级结构微球。