[发明专利]1-正丁基-1H-苯并三氮唑的合成工艺有效
申请号: | 201310166311.0 | 申请日: | 2013-05-08 |
公开(公告)号: | CN103450102A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 黄海波;黄奎生;王宏;黄雪平 | 申请(专利权)人: | 如皋市金陵化工有限公司 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 三氮唑 合成 工艺 | ||
1.一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:将苯并三氮唑溶解在含乙醇钠的乙醇溶液中,搅拌0.5小时,加入相转移催化剂,保持室温,滴加含1-溴代正丁烷的乙醇溶液,滴加完成,升温45-55℃反应1.5-2.5小时,反应完成后,回收乙醇套用,残留物用100ml水溶解,用萃取剂提取,合并有机层,回收萃取剂,残留物减压精馏,收集115-118℃/15mmHg馏分,得产品。
2.根据权利要求1所述的一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:苯并三氮唑和乙醇溶液的配比1:10。
3.根据权利要求1所述的一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:含乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠的含量4.5%。
4.根据权利要求1所述的一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:含1-溴代正丁烷的乙醇溶液1-溴代正丁烷的含量50%。
5.根据权利要求1所述的一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:苯并三氮唑与1-溴代正丁烷的乙醇溶液的质量比为1:1.2-1.3。
6.根据权利要求1所述的一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:所述的相转移催化剂为TEBAC。
7.根据权利要求1所述的一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:相转移催化剂与苯并三氮唑的质量比为1:23-24。
8.根据权利要求1所述的一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:滴加含1-溴代正丁烷的乙醇溶液保持均匀滴加。
9.根据权利要求1所述的一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:所述的萃取剂为石油醚。
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