[发明专利]5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，属于精细化工制备技术领域。

背景技术

苯并三氮唑是一种重要的精细化工产品，用于金属的防锈剂与缓蚀剂，用于防锈油（脂）类产品中，对铜及其合金，银及其合金的防腐蚀效果特别明显，多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂，金属防锈剂，照相防雾剂，还广泛应用于涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、润滑油添加剂、合成染料中间体、高分子材料稳定剂、植物生长调节剂、防变色剂、气相缓蚀剂和紫外光吸收剂。苯并三氮唑与多种缓蚀剂配合使用，可提高缓蚀效果；它也可以与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，对封闭用循环冷却水系统,能产生较好的缓蚀效果；在汽车用防冻剂、涂料中添加苯并三氮唑,都能起到保护材料的作用；在机械加工过程中,将苯并三氮唑加入切削油中,可以使加工的铜不变色。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：

1）4－正丁基乙酰苯胺的制备：向醋酐中加入浓硫酸，搅拌0.5小时，反应温度为40-50℃，然后滴加4－正丁基苯胺，滴加完成，保温继续反应0.5-1.5小时；将反应液倾倒于冰水中，有白色固体析出，再用酸碱调节剂调节PH7，滤出固体，用有机溶剂重结晶干燥得到4－正丁基乙酰苯胺；

2）4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺的制备：将上步得到的4－正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内，滴加65%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液，控制温度35-40℃，滴加完成，降温至0－5℃，继续反应0.5-1.5小时，结束后将反应液倒入冰水混合物中,析出黄色沉淀,滤出,用冰水洗至中性,重结晶得到4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺；

3）4－正丁基－2－硝基苯胺的制备：将上步得到的4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺、95%乙醇、和40%氢氧化钠加入到容器内，加热至回流反应0.5-1.5小时，反应完毕后，冷却至室温，用酸化剂调节PH7.0，蒸掉强极性溶剂，将浓缩液转移至分液漏斗，加入饱和氯化钠溶液，用有机合成萃取剂提取，合并有机层，有机层用干燥剂干燥，过滤，蒸除溶剂，得4－正丁基－2－硝基苯胺；

4）4－正丁基邻苯二胺的制备：向高压釜中依次加入催化剂、4－正丁基－2－硝基苯胺和无水乙醇，在密闭条件下依次用氮气，氢气转换，置换完成后，开动搅拌，搅拌速度控制在900-1100r/min，将高压釜加热至100℃，通入氢气，加压至1.0Mpa,反应1.5-2.5小时，保温反应0.5-1小时，停止反应，降温，过滤，回收催化剂（套用），将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4－正丁基邻苯二胺；

5）5－正丁基－1H－苯并三氮唑的制备：分别将4－正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜，启动搅拌，升温，温度控制在250－260℃，压力4.2-4.8Mpa，反应2.5-3.5小时，降温，抽出物料用酸化剂酸化至PH3.8-4.2，用萃取剂提取，合并有机层，回收溶剂，减压精馏，收集馏份，得到5－正丁基－1H－苯并三氮唑。

步骤1）中醋酸酐和4－正丁基苯胺的质量比为2-2.2:1。

步骤1）中的酸碱调节剂为无水碳酸钠。

步骤1）中的有机溶剂为正庚烷。

步骤2）中所述的容器为三口烧瓶。

步骤2）中的混酸溶液中65%浓硝酸和醋酸酐的配比1.1：1。

步骤3）中所述的容器为烧瓶。

步骤3）中所述的酸化剂为1N盐酸。

步骤3）中所述的有机合成萃取剂为二氯甲烷溶液，提取两次。

步骤3）所述的干燥剂为无水硫酸钠。

步骤4）中所述的催化剂为10%钯炭催化剂。

步骤4）催化剂和4－正丁基－2－硝基苯胺的质量比为0.05：1）。

步骤4）在密闭条件下依次用氮气，氢气转换5次。

步骤5）中4－正丁基邻苯二胺、水和亚硝酸钠的质量比为1：1.84：0.46。

步骤5）中所述的酸化剂为浓硫酸。

步骤5）中所述的萃取剂为60－90℃石油醚。

本发明的优点在于：本发明的工艺设备简单，产品质量高，含量稳定，收率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作详细说明，

实施例1

1）4－正丁基乙酰苯胺的合成