[发明专利]羧基苯并三氮唑的合成工艺无效
申请号: | 201310166437.8 | 申请日: | 2013-05-08 |
公开(公告)号: | CN103242252A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 黄海波;黄奎生;王宏;黄雪平 | 申请(专利权)人: | 如皋市金陵化工有限公司 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧基 三氮唑 合成 工艺 | ||
1.一种羧基苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:将高锰酸钾溶解于水中,搅拌,向其中加入苯、氢氧化钠和相转移催化剂,保温在5-10℃,苯中滴加甲基苯并三氮唑,保持半小时滴完,滴加完成,保温室温反应4-6小时,直至高锰酸钾紫色褪去,过滤除去生成的锰盐,滤液静止分层,分出有机层,回收套用,水层用酸化剂酸化调节PH,固体析出,过滤,用碱水重结晶一次,得到产品。
2.一种羧基苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:所述高锰酸钾和水的质量比为1:4。
3.一种羧基苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:所述的苯与苯并三氮唑的质量比为1.8-2.2:1。
4.一种羧基苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:氢氧化钠与苯并三氮唑的质量比为1:2.5-3。
5.一种羧基苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:相转移催化剂与苯并三氮唑的质量比为 1:98-102。
6.一种羧基苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:所述的酸化剂为1M盐水。
7.一种羧基苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:所述的PH值调至1.8-2.5。
8.一种羧基苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:所述的碱水的浓度为10%。
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