[发明专利]一种超高孔容活性炭的配方及制备方法无效

专利信息
申请号: 201310166618.0 申请日: 2013-05-03
公开(公告)号: CN103213986A 公开(公告)日: 2013-07-24
发明(设计)人: 马海龙;杨欣;谢维思;杨亚提;许岩;张敏 申请(专利权)人: 西北农林科技大学
主分类号: C01B31/12 分类号: C01B31/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 712100 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 超高 活性炭 配方 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于化工生产技术领域,尤其涉及一种超高孔容活性炭的配方及制备方法。

背景技术

活性炭比表面积大,孔隙结构发达,制造成本较低,是一种优良的吸附剂和催化剂载体材料,广泛应用于化工、食品、制药、环保、军工等领域。

传统的活性炭属于微孔材料,平均孔径小于2nm,孔容低于1.0cm3/g,这一缺点限制了活性炭对直径较大的分子的吸附。

目前已有多种方法可以制备具有较发达的中大孔结构的活性炭,如CN101668587A,CN101648707B,CN100519412C,CN101717085A等。但是这些方法所得到的活性炭的孔容仍受到一定局限,低于3.5cm3/g,而且原料成本相对较高或者需要特殊的材料,如CN101668587A以经过磺化的苯乙烯/二乙烯基苯共聚物等有机合成高分子材料作为制备活性炭的原料,CN101648707B需要过氧化氢或过硫酸铵作为活化助剂,CN101717085A需要特殊的纳米陶瓷粉、金属氧化物等添加剂。

目前能够得到中大孔型活性炭的方法还存在制备过程相对复杂的缺陷。如CN101668587A的制备方法要先对含碳原料进行炭化,然后进行两个阶段的活化,其中第一个阶段需要在含水蒸气的气氛中进行,第二个阶段在含CO2的气氛中进行,且其活化温度超过700℃(700~1300℃),能耗较大。CN100519412C的制备过程需要将沥青在高压环境中(压力0.1~5Mpa)进行热缩聚反应,对仪器设备要求较为苛刻。

氯化锌活化法是制备活性炭的传统方法,成本低,操作简单,能够轻易实现规模化生产,但目前公开的由氯化锌活化法生产的活性炭的中大孔容较低,如公开号为CN101177265的专利申请以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为原料,由氯化锌法制备的活性炭的中大孔容最大为0.742cm3/g,公开号为CN101332992A的专利申请用氯化锌活化桐壳制备活性炭,产品的细孔体积为1.115cm3/g,但未报道活性炭的中大孔容。还有许多使用氯化锌活化法制备活性炭的专利申请如CN102040218A,CN102153080A,CN101618871A等均未提到活性炭产品的中大孔容。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种超高孔容活性炭的配方及制备方法,旨在解决现有技术提供的氯化锌活化法生产的活性炭中大孔容较低,制备中大孔型活性炭过程繁琐,对仪器设备要求较为苛刻的问题。

本发明实施例的目的在于提供一种超高孔容活性炭的配方,该配方包括氯化锌、盐酸溶液、干燥木屑、氮气。

本发明实施例的另一目的在于提供一种超高孔容活性炭的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

配制氯化锌、盐酸溶液;

干燥木屑与氯化锌、盐酸溶液混合搅拌;

木屑、氯化锌、盐酸溶液混合物置于炭化炉中,在氮气保护下,升温至500~600℃,炭化活化;

炭化物浸于盐酸溶液中,加热搅拌;

用水洗涤炭化物,在100℃下干燥得到活性炭。

进一步、配制的氯化锌、盐酸溶液中氯化锌的质量百分比为70%-90%。

进一步、干燥木屑与氯化锌、盐酸溶液混合时干燥木屑与固体氯化锌质量比为1∶5~1∶14。

进一步、干燥木屑与氯化锌、盐酸溶液混合搅拌持续的时间为2~12h。

进一步、木屑、氯化锌、盐酸溶液混合物在炭化炉中的升温速率为10℃/min。

进一步、炭化炉中炭化活化的时间为1~2h。

进一步、炭化物浸于盐酸溶液中加热搅拌的时间为1h。

进一步、用水洗涤炭化物至滤液的pH值为6~7,干燥时间大于或等于5h。

进一步、盐酸的浓度为0.5~1.5mol/L。

本发明中活性炭的比表面积和孔容等数据是采用下述方法测定的。采用自动吸附仪,以氮气为吸附质,在液氮温度下进行吸附,采用BET法计算比表面积(A),以相对压力为0.99时的氮气吸附量计算总孔孔容(VT),以BJH方法由脱附曲线计算中大孔容(Vm),以d=4VT/A计算活性炭的平均孔径(d)。

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