[发明专利]基于五氧化二钒多级纳米网络结构乙醇气体传感器元件的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于气体传感器的，尤其涉及一种基于五氧化二钒多级纳米网络结构的双工作温度乙醇气体传感器元件的制备方法。

背景技术

现代社会的发展，安全问题日益突出，因此对可靠性气体检测要求越来越高，在生物、化工、医学和食品行业都需要具有高灵敏度、稳定性、选择性以及便携性等特征的乙醇气体传感器，这对环境保护和人体健康都具有重要意义。目前，许多半导体金属氧化物包括SnO₂、ZnO、TiO₂和Fe₂O₃等被广泛应用于乙醇气体的检测，其敏感机理属于表面电阻控制型，对乙醇气体的检测是基于空气中的氧气和被检测乙醇气体在半导体金属氧化物表面吸附和反应对半导体材料的电阻调制过程。但这类乙醇气体传感器普遍存在工作温度较高、灵敏度较低、气体选择性差等气敏特性问题，对气体传感技术的微型化、集成化、低功耗发展增加了许多复杂性和不稳定性。

为了研发具有更高性能的乙醇气体传感器，研究人员一直通过研究新型材料的结构和组成来不断改善气敏传感器的敏感性能，例如表面改性、形成复合氧化物，合成高活性表面的纳米材料等。特别是近年来人们对金属氧化物半导体五氧化二钒的广泛研究，发现其对乙醇具有很好的敏感特性，尤其是基于一维纳米棒、纳米管、纳米线和和二维纳米片自组织形成的多级氧化钒纳米结构，呈现出多孔、疏松状微结构特征，因而具有更高的比表面积，同时其组元结构的低维尺寸与德拜长度相比拟从而可以获得更高的灵敏度、更好的选择性和更低的工作温度，为其在高性能乙醇气体传感器的应用提供了更加广阔的舞台。然而，基于先前科研工作者研究发现其最佳工作温度较高，通常在200℃左右，不利于低功耗器件的研究，而且绝大多数气敏元件采用二次转移工艺，即气敏材料的合成、分散，以及转移到气敏传感器衬底，最后通过热处理形成气敏元件，这样的二次转移工艺难以使纳米结构气敏材料的敏感性能得到充分发挥，而且由二次转移而形成的气敏薄膜与电极之间电学接触的可靠性难以保证，从而影响气敏元件的性能稳定性和可靠性，此外，复杂的工艺过程也不利于器件的小型化、集成化。

发明内容

本发明的目的，在于克服目前氧化钒基乙醇气体传感器工作温度偏高，传感器的二次转移制备工艺对器件气敏性能的不利影响，提供一种以种子层诱导生长途径实现传感器基底表面多级氧化钒纳米网络结构的直接原位组装，形成具有双工作温度特性的高性能氧化钒基乙醇气体传感器元件的制备方法。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种基于五氧化二钒多级纳米网络结构乙醇气体传感器元件的制备方法，具有以下步骤：

（1）传感器叉指铂电极的制备

将氧化铝传感器基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗并彻底烘干后置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，以高纯金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～90W，溅射时间8～10min，基片温度为室温，在氧化铝表面形成叉指铂电极；

（2）种子溶液的制备

将偏钒酸铵溶于20ml去离子水中，磁力搅拌，直到溶液变为浅黄色，加入适量的稀硝酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5左右，形成浓度为0.05M～0.2M橙红色透明的种子溶液；

（3）种子层的制备

将步骤（2）中制备的偏钒酸铵种子溶液涂覆到步骤（1）覆着有叉指电极的氧化铝衬底上，然后置于退火炉中空气气氛退火处理，退火温度500～650℃，保温时间1～2h，升温速率2～3℃/min左右；

（4）水热反应溶液的制备

配制0.04M～0.08M的偏钒酸铵溶液，将偏钒酸铵溶于去离子水中，磁力搅拌，直到溶液变为浅黄色，加入适量的稀硝酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5左右，形成橙红色透明的偏钒酸铵溶液；

（5）五氧化二钒多级纳米网络结构的制备

将步骤（3）中覆着有偏钒酸铵种子层的氧化铝衬底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，同时将步骤（4）制备的偏钒酸铵溶液也转移到反应釜中，密封，然后在温度180～200℃下在氧化铝衬底上采用水热法合成五氧化二钒纳米网状结构，水热反应时间为9～15小时，反应釜自然冷却到室温；

（6）清洗水热反应后的氧化铝衬底

将步骤（5）中水热反应后的氧化铝衬底，反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，在60～80℃的真空干燥箱中干燥，制得基于五氧化二钒纳米网络结构的气体传感器元件。