[发明专利]一种制备甘遂甾醇的方法有效
| 申请号： | 201310166949.4 | 申请日： | 2013-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103232513A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 包贝华;曹雨诞;丁安伟;邵霞;姚卫峰;张丽;单鸣秋;高兰 | 申请（专利权）人： | 南京中医药大学 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210023 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甘遂 方法 | ||
1.一种制备甘遂甾醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)甘遂药材的预处理：将甘遂药材洗净、干燥，粉碎过80-120目筛备用；
(2)甘遂醇浸膏的制备：将甘遂药材粉末用60％-95％乙醇加热至40-60℃温浸，过滤，反复浸提至无色，合并滤液，减压回收得甘遂醇浸膏；
(3)甘遂甾醇粗提物制备：将甘遂醇浸膏与硅藻土拌匀，用乙酸乙酯反复萃取至无色，合并乙酸乙酯液，减压干燥，得甘遂甾醇粗提物；
(4)甘遂甾醇粗品制备：将甘遂甾醇粗提物上硅胶层析柱，以体积比为100∶1～5的石油醚-乙酸乙酯混合液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干，得甘遂甾醇粗品；
(5)反相高效制备液相精制：将甘遂甾醇粗品用乙腈溶解，以体积比为85％-95％(v/v)的乙腈-水混合液为洗脱体系，紫外检测器210nm下监测，收集主要色谱峰，得到甘遂甾醇纯品。
2.根据权利要求1所述的制备甘遂甾醇的方法，其特征在于：步骤(2)中乙醇温浸2-8次，每次的用量是药材量的4-10倍。
3.根据权利要求1所述的制备甘遂甾醇的方法，其特征在于：步骤(4)中洗脱体积为3-10倍柱体积。
4.根据权利要求1所述的制备甘遂甾醇的方法，其特征在于：步骤(5)中反相高效制备液相的制备柱填料为C8，制备柱长15-50cm，直径2-5cm。
5.根据权利要求1所述的制备甘遂甾醇的方法，其特征在于：步骤(5)中反相高效制备液相的进样体积为1-90mL，流速控制在10-200mL/min，采用的流动相为85～95％乙腈水溶液。
6.根据权利要求1所述的制备甘遂甾醇的方法，其特征在于：步骤(5)中反相高效制备液相的上样量与填料之比为1∶30-1∶10。
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