[发明专利]微波辅助技术提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法有效

专利信息
申请号: 201310167114.0 申请日: 2013-05-08
公开(公告)号: CN103242408A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 丁辉;刘明超;刘骋 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07J17/00 分类号: C07J17/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 微波 辅助 技术 提取 人参 皂苷 单体 rg3 rh2 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于天然产物分离提纯领域,具体涉及一种利用微波辅助技术从人参中提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法。

背景技术

人参作为重要的药材,其成分极其复杂,人参皂苷是其主要有效成分,主要分为人参二醇型皂苷和人参三醇型皂苷,大约包含有40余种单体,在人参中的含量在4%左右,其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的是人参皂苷单体是Rg3与Rh2,可由人参二醇型皂苷降解得到。人参皂甙Rg3是一种人参二醇型皂苷单体,分子式为C42H72O13,分子量为784.30,化学名:达玛烷烯二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖。Rg3进一步降解可得另一种人参皂甙Rh2,也是一种人参二醇型皂苷单体,其分子式为C36H62O8,分子量为622.87,化学名:原人参二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。人参皂苷Rg3和Rh2易融于甲醇、乙醇,不溶于水、乙醚、氯仿等,为无色针状晶体。临床实验证实,Rg3与Rh2具有较高的抗肿瘤活性,能够抑制肿瘤细胞的粘附、浸润、增殖以及抗肿瘤新生血管形成的作用对正常细胞无毒副作用,实现从人参中提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的工业化非常有意义。

目前,国内对人参皂苷的分离提取大多采用传统技术方法,例如煎煮法、蒸馏法、索氏法、有机溶剂提取法、超声浸渍法,但是以上传统的技术方法不同程度的存在产率低、提取时间长、能耗大等不足,这都导致生产成本大幅增加,并且在一定程度上浪费了宝贵的人参资源,已不适应时代发展的需要。

微波萃取技术又称微波辅助萃取(Microwave-assisted Extraction,MAE),是指使用合适的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波萃取技术作为一种新型的萃取技术与传统,有其独特的作用方式,微波对细胞的破碎有很大的作用,细胞壁破坏以后,传质阻力减小,目标产物比较容易进入到萃取剂中,并依据相似相容的原理而溶解,达到萃取的目的。运用微波萃取技术提取天然药物的化学成分具有很高的实用价值,是一种极具发展潜力的新型提取技术。

与传统的提取技术相比,微波萃取技术可以缩短提取时间、降低能耗、减少溶剂用量以及废物的产生,同时可以提高提取物收率和纯度,其优越性不仅在于降低了生产成本,更重要的是这种技术更加符合“绿色”环保的要求。

微波减压蒸馏是利用微波辐射加热方式代替传统热传导方式,通过不同特性分子对微波响应不同实现混合物的分离。由于介电常数差异,介电常数大的物质的分子极易吸收微波能并迅速将之转化为热能,先从蒸发面逃逸出来,从而实现两种物质的分离。与传统加热方式由外向里进行不同,微波是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热,具有高选择性,加热速度快等优点。

微波辅助技术目前已经通过和传统工艺的嫁接,在微波辅助萃取、微波蒸馏、微波辅助合成、微波真空干燥等方面发挥了越来越大的作用,具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是克服传统技术方法存在的不足,提供一种利用微波辅助技术从人参中提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法。该方法操作简单,工艺流程连贯完备,可以极大地缩短提取时间、降低能耗、减少溶剂用量以及废物的产生,提高提取物的收率和纯度,符合“绿色”环保的要求,具有工业化的意义。

本发明的技术方案如下:

a.人参总皂苷的制备:

将人参原料粉碎至粗粉,加入体积分数为50~70%的乙醇溶液浸泡,固液比1:10~1:20(kg/L计量),微波提取2~4次,每次的提取时间为5~9min,提取液静置后过滤,合并滤液,经微波减压蒸馏回收乙醇,得人参总皂苷粗品浸膏;加入该浸膏的5~10倍体积的水,于70~80℃微波发生器中加热1~3min,趁热过滤,滤液用乙醚除去其中的脂溶性成分,再用水饱和的正丁醇溶液萃取2~3次,微波减压蒸馏浓缩回收正丁醇,得人参总皂苷精品浸膏;

b.人参二醇型皂苷和人参三醇型皂苷的分离

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