[发明专利]微波辅助技术提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离提纯领域，具体涉及一种利用微波辅助技术从人参中提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法。

背景技术

人参作为重要的药材，其成分极其复杂，人参皂苷是其主要有效成分，主要分为人参二醇型皂苷和人参三醇型皂苷，大约包含有40余种单体，在人参中的含量在4%左右，其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的是人参皂苷单体是Rg3与Rh2，可由人参二醇型皂苷降解得到。人参皂甙Rg3是一种人参二醇型皂苷单体，分子式为C₄₂H₇₂O₁₃，分子量为784.30，化学名：达玛烷烯二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖。Rg3进一步降解可得另一种人参皂甙Rh2，也是一种人参二醇型皂苷单体，其分子式为C₃₆H₆₂O₈，分子量为622.87，化学名：原人参二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。人参皂苷Rg3和Rh2易融于甲醇、乙醇，不溶于水、乙醚、氯仿等，为无色针状晶体。临床实验证实，Rg3与Rh2具有较高的抗肿瘤活性，能够抑制肿瘤细胞的粘附、浸润、增殖以及抗肿瘤新生血管形成的作用对正常细胞无毒副作用，实现从人参中提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的工业化非常有意义。

目前，国内对人参皂苷的分离提取大多采用传统技术方法，例如煎煮法、蒸馏法、索氏法、有机溶剂提取法、超声浸渍法，但是以上传统的技术方法不同程度的存在产率低、提取时间长、能耗大等不足，这都导致生产成本大幅增加，并且在一定程度上浪费了宝贵的人参资源，已不适应时代发展的需要。

微波萃取技术又称微波辅助萃取(Microwave-assisted Extraction，MAE)，是指使用合适的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波萃取技术作为一种新型的萃取技术与传统，有其独特的作用方式，微波对细胞的破碎有很大的作用，细胞壁破坏以后，传质阻力减小，目标产物比较容易进入到萃取剂中，并依据相似相容的原理而溶解，达到萃取的目的。运用微波萃取技术提取天然药物的化学成分具有很高的实用价值，是一种极具发展潜力的新型提取技术。

与传统的提取技术相比，微波萃取技术可以缩短提取时间、降低能耗、减少溶剂用量以及废物的产生，同时可以提高提取物收率和纯度，其优越性不仅在于降低了生产成本，更重要的是这种技术更加符合“绿色”环保的要求。

微波减压蒸馏是利用微波辐射加热方式代替传统热传导方式，通过不同特性分子对微波响应不同实现混合物的分离。由于介电常数差异，介电常数大的物质的分子极易吸收微波能并迅速将之转化为热能，先从蒸发面逃逸出来，从而实现两种物质的分离。与传统加热方式由外向里进行不同，微波是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热，具有高选择性，加热速度快等优点。

微波辅助技术目前已经通过和传统工艺的嫁接，在微波辅助萃取、微波蒸馏、微波辅助合成、微波真空干燥等方面发挥了越来越大的作用，具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是克服传统技术方法存在的不足，提供一种利用微波辅助技术从人参中提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法。该方法操作简单，工艺流程连贯完备，可以极大地缩短提取时间、降低能耗、减少溶剂用量以及废物的产生，提高提取物的收率和纯度，符合“绿色”环保的要求，具有工业化的意义。

本发明的技术方案如下：

a.人参总皂苷的制备：

将人参原料粉碎至粗粉，加入体积分数为50～70%的乙醇溶液浸泡，固液比1:10～1：20（kg/L计量），微波提取2～4次，每次的提取时间为5～9min，提取液静置后过滤，合并滤液，经微波减压蒸馏回收乙醇，得人参总皂苷粗品浸膏；加入该浸膏的5～10倍体积的水，于70～80℃微波发生器中加热1～3min，趁热过滤，滤液用乙醚除去其中的脂溶性成分，再用水饱和的正丁醇溶液萃取2～3次，微波减压蒸馏浓缩回收正丁醇，得人参总皂苷精品浸膏；

b.人参二醇型皂苷和人参三醇型皂苷的分离